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【实战宝典】原子荧光法测定土壤中的硒，质控结果偏低是什么原因？

小官人-闭关修炼中

2023/03/22

土壤固体废弃物监测

发帖人：罗登武

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6721386

问题描述：

使用《土壤中全硒的测定》（NY/T 1104-2006），称取2.0 g土壤质控样GBW07419（参考值0.14 mg/kg，标准偏差0.04 mg/kg），硝酸+高氯酸（3+2），反应+赶酸6h左右，加入50%盐酸10 mL，沸水浴10 min后，定容至50 mL比色管中，用北京吉天AFS-922测定，测定值0.085 mg/kg。同时在质控样里加标0.5 μg的硒标准物质，回收率90%。为什么加标回收率较为满意，但质控结果却偏低？样品消解完成后需要把酸赶尽吗？加入50%盐酸沸水浴时，需要加盖吗？

解答：

质控样偏低，可能的原因有以下两个：1、质控样品消解不彻底，土壤中重金属元素存在多种赋存形态，如修正的BCR提取方法将其赋存形态分为酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态；Tessier5步连续提取法将其分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态以及残渣态。不同的赋存形态需要加入特定的提取试剂可以保证尽可能提取完全。如果测量某种重金属元素总量，消解不彻底，会有少量特定赋存形态的待测元素未完全释放出来，导致分析结果偏低，硒标准物质只是单一形态，不存在消解不彻底情况，所以会出现加标回收率较为满意，但质控样却偏低。很多国标里要求加标放置过夜，目的就是使加标物质尽可能地溶到样品里，还原整个样品的提取过程。这也是我们日常检测中存在的误区，认为回收率好就没有问题，这是不正确的。建议延长消解时间，将硒的各种形态完全释放出来，另外考虑降低土壤取样量，可以使样品消解更完全。2、质控样品在消解过程损失，建议实验人员在消解和转液过程中特别小心，减少消解液的损失。

样品湿法消解完成后需要赶酸，但不需要把酸赶尽，消化至刚冒白烟后，并尽快取下三角瓶，把酸赶尽会造成硒的损失。加入50%盐酸沸水浴时，不建议加盖，盐酸加热会剧烈反应，释放大量的热会把盖子顶开，加入50%盐酸进行沸水浴的目的是更好地把土壤中6价硒完全还原成4价硒，只要保证预还原剂盐酸的浓度为6 mol/L，具体加不加盖对实验结果影响不大。

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