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【实战宝典】原子荧光法测定土壤中的硒,质控结果偏低是什么原因?
小官人-闭关修炼中
2023/03/22
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:罗登武
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6721386
问题描述:
使用《土壤中全硒的测定》(
NY/T 1104-2006
),称取
2.0 g
土壤质控样
GBW07419
(参考值
0.14 mg/kg
,标准偏差
0.04 mg/kg
),硝酸
+
高氯酸(
3+2
),反应
+
赶酸
6h
左右,加入
50%
盐酸
10 mL
,沸水浴
10 min
后,定容至
50 mL
比色管中,用北京吉天
AFS-922
测定,测定值
0.085 mg/kg
。同时在质控样里加标
0.5 μg
的硒标准物质,回收率
90%
。为什么加标回收率较为满意,但质控结果却偏低?样品消解完成后需要把酸赶尽吗?加入
50%
盐酸沸水浴时,需要加盖吗?
解答:
质控样偏低,可能的原因有以下两个:
1
、质控样品消解不彻底,土壤中重金属元素存在多种赋存形态,如修正的
BCR
提取方法将其赋存形态分为酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态;
Tessier5
步连续提取法将其分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物及有机结合态以及残渣态。不同的赋存形态需要加入特定的提取试剂可以保证尽可能提取完全。如果测量某种重金属元素总量,消解不彻底,会有少量特定赋存形态的待测元素未完全释放出来,导致分析结果偏低,硒标准物质只是单一形态,不存在消解不彻底情况,所以会出现加标回收率较为满意,但质控样却偏低。很多国标里要求加标放置过夜,目的就是使加标物质尽可能地溶到样品里,还原整个样品的提取过程。这也是我们日常检测中存在的误区,认为回收率好就没有问题,这是不正确的。建议延长消解时间,将硒的各种形态完全释放出来,另外考虑降低土壤取样量,可以使样品消解更完全。
2
、质控样品在消解过程损失,建议实验人员在消解和转液过程中特别小心,减少消解液的损失。
样品湿法消解完成后需要赶酸,但不需要把酸赶尽,消化至刚冒白烟后,并尽快取下三角瓶,把酸赶尽会造成硒的损失。加入
50%
盐酸沸水浴时,不建议加盖,盐酸加热会剧烈反应,释放大量的热会把盖子顶开,加入
50%
盐酸进行沸水浴的目的是更好地把土壤中
6
价硒完全还原成
4
价硒,只要保证预还原剂盐酸的浓度为
6 mol/L
,具体加不加盖对实验结果影响不大。
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