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问题描述:
土壤重金属采用硫酸-氢氟酸180℃微波消解、电热板赶酸、ICP-MS测定的方法,出现以下问题:(1)土壤中含有多种元素,内标物不能使用,是否会影响测定的准确程度?(2)一些空白,定溶后Zn的浓度居然达到100 ppb,反复清洗消解罐和坩埚,结果依然没有改善,污染原因可能有哪些?(3)标准土壤样品,Se、Pb、Cd、As测定值明显高于参考值,特别是镉和硒是标准物质的2倍甚至更高,什么原因?
解答:
1.土壤中添加的内标元素可选择土壤中含量较低的元素比如铼、铑、铟等元素,样品中虽然有但是含量数量级未达到影响内标信号的程度,则可忽略不计。
2.造成污染的原因不仅仅是一些器皿,实验室环境粉尘、所用的酸、超纯水,测定仪器管路都有污染源存在,需要一一排查。
3.对于测定元素值明显高于参考值,需要对实际情况分析,比如空白是否扣除、所选择的离子常见干扰离子是否扣除(常见干扰离子及被干扰的元素见各标准方法)、仪器条件选择、碰撞模式选择等都会影响测定结果。