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【实战宝典】如何解决氮吹仪进行样品浓缩时,浓缩体积达不到1 mL以下的问题?
小官人-闭关修炼中
2023/03/23
私聊
土壤固体废弃物监测
发帖人:箬离
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7800571
问题描述:
用二氯甲烷萃取土壤样品中的多环芳烃,再用甲醇转换二氯甲烷,氮吹浓缩至
5mL
左右就浓缩不下去了,要怎么解决?
解答:
当使用氮吹仪进行样品的浓缩时,浓缩体积达不到要求,主要存在以下方面的问题:
1
.土壤样品中含水。因为换成了甲醇溶剂,而甲醇与水是任意比例互溶的,甲醇在氮吹过程中挥发殆尽,而残留的水因挥发性差,氮吹不足使其挥发,故氮吹到一定程度后溶液便不再减少。可以加无水硫酸钠验证一下,如果无水硫酸钠结块了,便证明提取液中含有水。这种情况需要去除样品中的水分后,再进行萃取。
2
.土壤样品基质影响。有些土壤样品基质复杂,且可能污染严重,萃取液呈深色,有时甚至在氮吹过程中会变成果冻状粘稠,类似这种样品难以用氮吹浓缩,建议浓缩至
10 mL
左右后,对样品进行净化处理,再氮吹浓缩至
1 mL
或指定体积(根据目标物浓度选择合适的定容体积)。
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