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【实战宝典】羧酸和醛如何进行衍生化,应选用哪种衍生化试剂?

  • 小官人-闭关修炼中
    2023/03/23
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 发帖人:holmes8519


    链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/4112402

    问题描述:


    如何对土壤样品中的羧酸和醛进行衍生化处理?

    解答:

    对于衍生化反应有以下要求:

    1.衍生化反应既迅速又完全,便于计算衍生物的含量及定量计算;

    2.衍生反应的生成物在分析过程中性能要稳定;

    3.衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。

    对于醛类的衍生化,用DNPH进行衍生化符合以上要求,且操作简单。依据《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》(HJ 997-2018), 参考步骤如下:

    100 mL待衍生化溶液,加入4 mL缓冲溶液(pH3),加入6 mL衍生剂(ρDNPH=3.00 mg/mL),置于恒温振荡器中,40℃振荡1 h

    4-1 DNPH衍生化反应原理



    对于羧酸类的衍生化,BSTFATMCS99:1)是最常用的硅烷化试剂之一,硅烷化反应也全部满足以上要求。参考步骤如下:

    在吹干的提取物残渣中加入100 μLBSTFATMCS99:1),加入50 μL的吡啶。衍生化小瓶加盖后在60 ℃衍生化30 min,视化合物而定。衍生化后可直接进样1-2 μl

    残渣吹干无水分,十分关键,衍生化试剂BSTFA遇水立即分解。在南方潮湿季节进行这一反应时,特别要注意防潮。

    4-2硅烷化反应原理

    +关注 私聊
  • Ins_f52ecc05

    第1楼2023/09/04

    请问醛会被BSTFA(TIMS)反应吗?这个物质被衍生前是烯醇丙酮酸吗?还是丙醛酸?

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    +关注 私聊
  • Ins_23555652

    第2楼2024/03/12

    请问醛类衍生振荡的转速是否有要求

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