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【实战宝典】关于土壤有机前处理除水的问题?

小官人-闭关修炼中

2023/03/23

土壤固体废弃物监测

发帖人：kongkongde

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7672653

问题描述：

用快速溶剂萃取仪萃取土壤样品，浓缩之后会有分层的现象，觉得可能是土壤里面的水分影响了，但是萃取液是过了无水硫酸钠的，还是会分层，是什么原因？

解答：

土壤样品在进行提取前要进行处理。自然干燥不影响分析目的时，也可将样品自然干燥。但因有机污染物大多具有一定挥发性，自然干燥容易造成目标物损失，所以有机物污染分析中大多采用冷冻干燥和干燥剂法进行干燥处理。如果土壤样品中水分含量较高（大于30%），应先进行离心分离出水相，再进行干燥处理。

冻干法：取适量混匀后样品，放入真空冷冻干燥器中进行干燥脱水。干燥后的样品经研磨、过筛，均化处理成60目左右的颗粒。

干燥剂法：称取适量样品（分析用样品量）的新鲜样品，加入一定量的无水硫酸钠混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀至散粒状，全部转移至提取容器待提取。

建议在使用加压流体萃取法时，采用冻干法进行干燥；使用索氏提取法时，采用干燥剂法进行干燥。

如果上述提取液中还存在明显水分，需要进一步过滤和脱水。在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入约5 g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量二氯甲烷：丙酮（1:1）混合溶剂洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量二氯甲烷：丙酮（1:1）混合溶剂冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。

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