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液相小白,峰形怎么是这样,是什么原因呀

  • Ins_99e4795e
    2023/03/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 刚开始用液相,在测试方法。流动相(甲醇:水=75:25),波长221nm,用氢氧化钠助溶的待测物,这个峰形像个鼓包,但是面积大小跟我的待测物浓度相符,不知道是什么原因,求大佬指导一下

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  • 歌名

    第1楼2023/03/24

    应助达人

    样品换个助溶剂再来看下,氢氧化钠碱性太强,进样不合适,也会导致PH变化

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  • xiaolanzi5

    第2楼2023/03/24

    应助达人

    也许是氢氧化钠的问题,待测体系与流动相差太大了。

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  • Ins_99e4795e

    第3楼2023/03/26

    我一开始觉得是ph的问题,昨天用甲醇:1%乙酸 ph为2.7=75:25试了一下,根本都没出峰,沮丧

    文献里是用1%磷酸但是师兄说磷酸盐比较伤柱子,所以想用乙酸代替,结果没有峰,这个鼓包峰会不会是氢氧化钠的峰呀

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:样品换个助溶剂再来看下,氢氧化钠碱性太强,进样不合适,也会导致PH变化

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  • dadgoh

    第4楼2023/03/26

    应助达人

    先尝试梯度洗脱,再考虑PH值影响。

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  • Ins_99e4795e

    第5楼2023/03/26

    我一开始觉得是ph的问题,昨天用甲醇:1%乙酸 ph为2.7=75:25试了一下,根本都没出峰,沮丧

    文献里是用1%磷酸但是师兄说磷酸盐比较伤柱子,所以想用乙酸代替,结果没有峰,这个鼓包峰会不会是氢氧化钠的峰呀

    dadgoh(dadgoh) 发表:先尝试梯度洗脱,再考虑PH值影响。

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  • 安平

    第6楼2023/03/27

    应助达人

    楼主具体分析什么物质?

    具体使用什么色谱柱?

    样品使用什么溶剂?

    样品的待测物质浓度可能有多少?

    酸是如何添加的?添加了多少?样品的pH值有多少?

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  • 安平

    第7楼2023/03/27

    应助达人

    一般的C18柱,不耐碱。pH过高会造成硅胶基质的溶解,损坏色谱柱。

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  • houjjun

    第8楼2023/03/28

    色谱柱和流动相不兼容吧,选根耐碱性的色谱柱

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  • 陈漠寒

    第9楼2023/03/28

    氢氧化钠碱性强了,调PH试试

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