残留溶剂顶空加标回收率偏高

Ins_6d4ad54a

2023/04/14

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气相色谱（GC）

溶剂是DMAC，平衡温度90℃；平衡时间30min；
一共有6个残留溶剂，进样6针，4个回收率正常，结果平行，正己烷和乙酸乙酯回收率都超过120%，6针结果不是很平行
Hex EA
113.8% 123.4%
106.2% 110.2%
112.2% 121.1%
114.4% 122.7%
122.2% 130.1%
120.9% 130.8%
。怎么解决呢

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Ins_6d4ad54a

第1楼2023/04/14

可以把标准设为70%~130%吗？

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安平

第2楼2023/04/15

应助达人

具体是什么样品？什么溶剂？详细描述具体的分析条件为好

如何处理的，具体如何进行的回收率测定？

如果怀疑基质影响

建议使用标准加入法定量和考察回收率。

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安平

第3楼2023/04/15

应助达人

顶空进样重复性不良，首先最好检查一下gc。用液体进样验证gc重复性。

如果gc重复性不良，检查gc是否存在漏气，安装不良，. 污染或者气源问题。

如果gc重复性正常，检查顶空分析条件为好，检查顶空泄漏，如不奏效，建议报修

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检测人王大锤

第4楼2023/04/15

应助达人

这个回收率可以接受了。总体回收率偏高，检查一下空白，空白估计也有检出了。

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zyl3367898

第5楼2023/04/16

应助达人

空白里是否有。

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liangzi0312

第6楼2023/04/17

学习了解一下

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Ins_6d4ad54a

第7楼2023/04/17

您好老师，样品是一个氢溴酸盐原料药；用的溶剂是DMAC。本底样品是1g样品+5ml溶剂；加标样品是1g样品+5ml对照溶液；回收率是加标样品峰面积-本底值与对照峰面积的比值。

应该不是仪器重复性问题吧，因为其他4个残留溶剂正常，回收率大概都是105%左右；
这个回收率测试好像和标准加入法差不多。

方法如下：

项目	GC参数
GC	带有FID检测器的气相色谱仪
色谱柱	DB-624 30m 0.53mm 3.00μm
载气	氮气（N₂）
流速	4ml/min
升温程序	40℃保持5min，以20℃/min升温至240℃，保持3min
分流比	1:10
进样口温度	240℃
检测器温度	250℃

项目	顶空进样器参数
顶空瓶	20ml
平衡温度	90℃
进样阀温度	100℃
传输管温度	110℃

GC循环时间	23min
平衡时间	30min

安平(byron1111) 发表:具体是什么样品？什么溶剂？详细描述具体的分析条件为好

如何处理的，具体如何进行的回收率测定？

如果怀疑基质影响

建议使用标准加入法定量和考察回收率。

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Ins_6d4ad54a

第8楼2023/04/17

您好老师，空白没检出，样品本底有检出，但是计算时有减去了。具体方法楼下已回复。

另外如果这个回收率可以接受就好了，我也不纠结了因为好像一般都是规定80~120%的，新人经验不足，也没查不到资料支持
检测人王大锤(mitsumi) 发表:这个回收率可以接受了。总体回收率偏高，检查一下空白，空白估计也有检出了。