氨-靛酚蓝法标样问题。

应助达人

楼主，感觉贵单位精密度和重现性都很好，建议做一下加标回收验证准确度；另外空白是多少？
另考虑下是否为计算问题，以氨计或者以氮计的问题

应助达人

你们3人所用试剂全部一样吗？所用标液全部是其中1个人稀释的吗？有没有验证不同人稀释的标液。

应助达人

上周更新了氨-靛酚蓝法的标准曲线，一共三个人做。其中我做出的是：y=0.0869x 0.0024 R2=0.9998,小A做的是：y=0.086x 0.0043 R2=0.9999，小C做的R2也为0.9998.
因为做完了标准曲线，所以就想做标样来验证曲线的准确。结果一做出来全都是达不到不确定度范围，上次在二月份做的标样是可以达到的。标样均为坛墨质检的样品，次氯酸钠也为坛墨质检的标准溶液，均为新购买，未开封。标样是置于试剂柜中常温储存，是去年购买的。三者做的标准曲线的浓度点的吸光度相差不大，基本在0.005吸光度内浮动。一共做了两组浓度点的标样，分别为0.956mg/L，1.59mg/L；标样有试过用纯水进行稀释和吸收液进行稀释，结果均为无变化。三者均进行测定，每次测出来的测定值均为标样标准值的80%左右，有点蒙蔽，如果说有什么异常那就是亚硝基铁氰化钠溶液倒出来时有种腐臭的味道。希望大佬能推测一下原因。



测定值偏小，先排除掉操作方面的因素，因为操作方面不可能每个人每次做的都偏小。你们做的重复性也验证了这点，把测定时的人为因素先排除掉，如果后面没找到原因，再重新分析。
然后我们看到底时哪里出了问题，偏小，要么标液测定值偏大，要么标样测定值偏小。先看标液，重新配制标液，自制标准液中间点回测，也可以用标样相似的浓度的标准液去回测。看标液是否有问题，是否配制错误，是否计算错误。
再者，如果上面没有问题，那么看标样，标样的储存要求，有否在第一时间测定。有否出现挥发等情况。
如果上面还没有问题，建议重新再来一遍，加标、平行，重新配制，新购试剂和标液。

都是一样的，试剂都是我配的，标液和标样也都是我稀释的

不是，就是纯氨标样。

进来学习一下

应助达人

楼主标液是哪家的？也是以氨计吗？标液和标样都购买一家的试试。根据您的描述，我觉得贵单位操作等都没问题，问题高概率出在标液和标样上。您做下加标回收试试

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