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电解液成分分析

气相色谱(GC)

  • 有人有做过电解液的成分分析,用GC-FID,做的过程中发现衬管内残留了大量的盐,这样的话衬管寿命就很短,想问下大家都是怎么解决的?有合适的前处理措施,或者衬管改良措施吗
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/05/16

    应助达人

    残留大量的盐是因为楼主的电解液样品里面有难挥发的无机盐,楼主上GCFID的话基本上测试的对象是沸点不是很高的有机物。给楼主一个思路,电解液直接进样不太好,伤柱子,楼主可以考虑对电解液进行液液萃取的方式,比如取一定体积电解液溶解于水中,加入有机溶剂,比如二氯甲烷,正己烷,甲苯等等,萃取收集有机相,然后浓缩上机。如果楼主觉得麻烦的话,那就简单点,取1ml电解液样品至小瓶子内,再加能够和电解液分层的有机相1ml,然后涡旋混匀,最后离心,离心好后取有机相上机分析。

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  • 安平

    第2楼2023/05/17

    应助达人

    衬管可以清洗一下重复使用的。

    石英棉是一次性的。

    加强维护为好。

    如果灵敏度允许,可以减少进样体积。


    可能不太合适使用萃取的方法

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  • 第3楼2023/05/17

    之前也考虑过萃取的前处理,但是这样得经过一系列的验证,而且每次进样增加不少的工作量,定期更换色谱柱和衬管是可以接收的,现在主要是想尽可能的延长这个定期时间,目前就是衬管寿命很短,只有一星期,如果能延长至1-2个月最好了。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:残留大量的盐是因为楼主的电解液样品里面有难挥发的无机盐,楼主上GCFID的话基本上测试的对象是沸点不是很高的有机物。给楼主一个思路,电解液直接进样不太好,伤柱子,楼主可以考虑对电解液进行液液萃取的方式,比如取一定体积电解液溶解于水中,加入有机溶剂,比如二氯甲烷,正己烷,甲苯等等,萃取收集有机相,然后浓缩上机。如果楼主觉得麻烦的话,那就简单点,取1ml电解液样品至小瓶子内,再加能够和电解液分层的有机相1ml,然后涡旋混匀,最后离心,离心好后取有机相上机分析。

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  • 第4楼2023/05/17

    衬管目前都是以更换为主,但是挺频繁的,基本上一星期一换,衬管上部残留了大量的黑色物质;现在进样量已经很少了,0.5ul,分流比100:1,。萃取方式如果能杜绝这个问题,后续是可以考虑的,不太合适的原因大佬可以细说一下吗?

    安平(byron1111) 发表:衬管可以清洗一下重复使用的。

    石英棉是一次性的。

    加强维护为好。

    如果灵敏度允许,可以减少进样体积。

    可能不太合适使用萃取的方法

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  • 安平

    第5楼2023/05/17

    应助达人

    萃取之后,样品组成会发送变化。
    溶剂有可能会干扰弱保留组分定量

    习(Insm_07438c60) 发表: 衬管目前都是以更换为主,但是挺频繁的,基本上一星期一换,衬管上部残留了大量的黑色物质;现在进样量已经很少了,0.5ul,分流比100:1,。萃取方式如果能杜绝这个问题,后续是可以考虑的,不太合适的原因大佬可以细说一下吗?

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  • xiaoheihei

    第7楼2023/05/19

    应助达人

    电解液的成分分析,用GC-FID,不清楚具体啥行业的电解液估计是最热门的锂电池的电解液,里面有锂盐和各种酯类,直接进样无机盐无法挥发正常的,一般有玻璃毛不会钻入色谱柱,建议还是顶空试验一下看看。如果研发的话,应该有一些文献行业标准可以参考,没有就自己制定企业标准方法就行。

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  • yifan1117

    第8楼2023/05/20

    不能前处理的话就勤换衬管

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  • dadgoh

    第9楼2023/05/21

    应助达人

    不知待测有机物都是啥,可考虑固相萃取法试试。

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  • zyl3367898

    第10楼2023/05/21

    应助达人

    衬管很难改善,只能前处理上想办法,2楼的方法可以试试。

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