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气相色谱鬼峰及其形成原因追溯(2)

检测人王大锤

2023/05/19

气质联用（GCMS）

2.2 进样口及其部件污染引起的鬼峰

一般来说，绝大多数情况下，进样口污染直接或间接地导致鬼峰的产生。如进样衬管污染，进样隔垫污染，分流平板，O形环污染以及进样口机械损伤导致的活性反应位点暴露等，均会导致鬼峰的产生。

如下图5A以及5B所示，分别是进样衬管污染以及由于进样隔垫被污染或者老化引起的鬼峰现象。对于图5A而言，污染物清晰可见，对于进样隔垫引起的鬼峰，有时污染物并不是那么明显，避免上述两种情况引起的鬼峰的可靠办法是，样品在进样之前过滤(需要注意不要将样品二次污染)以及在分析一定量的样品之后，及时更换衬管以及进样隔垫。

此外，使用未去活的衬管也是鬼峰的一个重要来源，如下图6A所示，使用未经去活处理的衬管，在高温下可能会引入一些鬼峰，而使用经过去活处理的衬管，可以大大减少这种鬼峰的产生。

此外，使用未去活的衬管也是鬼峰的一个重要来源，如下图6A所示，使用未经去活处理的衬管，在高温下可能会引入一些鬼峰，而使用经过去活处理的衬管，可以大大减少这种鬼峰的产生。

如上图7A与7B所示，分流装置几乎被完全堵死，图7C为经过清洗之后的分流装置，图7D为被污染之后的分流装置下的色谱图，可以明显看到很多的鬼峰存在。上述形式的鬼峰，一般是沸点较高的污染物导致，但也不排除在污染程度较大的情况下一些低沸点污染物也会导致鬼峰情况的发生。

O形环老化或者温度设置过高的话，会导致O形环流失加剧，特别是在使用氢气作为载气的情况下，如下图8所示。因此，在使用橡胶材质的O形环的时候，注意进样口温度设置不宜过高且不宜使用氢气作为载气。

此外，进样口的金属部分如果发生机械损伤，暴露出活性反应位点的话，亦会有可能导致鬼峰现象的发生(金属尖端或粗糙接触面发生催化反应，而在色谱图上出现鬼峰现象)。

3结论

引起气相色谱鬼峰现象的原因有很多，上述内容简单总结了载气及其管路可能引起的鬼峰以及进样口及其各部件可能引起的鬼峰。除此之外，还有其他原因也会引起鬼峰的产生，如进样小瓶及隔垫，配样时佩戴的橡胶手套，进样针，洗针液以及色谱柱的流失等。

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