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顶空-气相色谱法测定水中苯系物

检测人王大锤

2023/05/19

气质联用（GCMS）

一实验条件

1.1 仪器设备

北京普析通用仪器有限公司

G5气相色谱仪+HS7顶空进样器

1.2 顶空进样器条件

1.3 色谱条件

1.3.1 温度

进样口：220℃；

检测器温度：250℃

柱箱：60℃；

1.3.2 流量

载气：氮气

进样模式：分流进样

柱流量：

约2mL/min（柱前压60kPa）；

稳流阀-背压阀，恒压模式；

分流流量：10mL/min

分流比：5:1

1.3.3 色谱柱

HP-INNOWAX，30m×0.32mm×0.5μm；

1.3.4 样品

顶空进样，顶空条件参考1.2；

顶空瓶样品体积：10mL；

顶空进样定量环体积：1mL；

母液：各物质含量为20μg/mL（约20ppm，20000μg/L）苯系物（包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯）的甲醇溶液

标准样品：分别取不同25μL、50μL、100μL、250μL、500μL体积的母液加入100毫升容量瓶，用纯水定容，配制5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的标准样品溶液；

1.3.5 检测器

火焰离子化检测器（FID）

空气流量：150ml/min；

氢气流量：37ml/min；

尾吹气（N2）：20ml/min；

二色谱图及出峰顺序

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放马过来

第1楼2023/08/06

稳流阀加背压阀模式，在顶空进样的时候，进样口压力变大，为保持恒压，分流会突然变大造成进样量很小？请教下楼主这个问题是如何解决的

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