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顶空-气相色谱法测定水中苯系物-3

检测人王大锤

2023/05/19

气质联用（GCMS）

3.3.2 GB/T 5750.8-2006 测试的最低检出浓度

《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》中“顶空-毛细管柱气相色谱法”的最低检出浓度（检出限）及标准曲线相应浓度点见下图：

该标准最低检出浓度（检出限）及标准曲线最低浓度点均较《GB 11890-1989 水质苯系物的测定气相色谱法》低，本次实验针对《GB/T5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》标准曲线的最低浓度点进行了测试——即配置1μg/L（相当于1ppb）浓度的标准样品溶液在相同实验条件（恒温60℃）下进行测试，谱图见下：

如果以基线噪声为0.01mV计算的话，1μg/L（相当于1ppb）浓度的标准样品溶液的峰高基本上都在三倍噪声以上——即检出限水平上，可以满足检测的需要。

另外，上述情况（1μg/L的标准样品溶液）仍然可以通过继续改变分析条件进行优化，如调小分流比（目前为5:1）、使用程序升温等。调小分流比可能带来的问题有三个：首先是分流比变小后，溶剂峰甲醇的峰宽可能变宽拖尾，另外就是甲醇之后苯峰之前有干扰峰（可能由甲醇溶剂带入），减小分流之后，干扰峰和苯峰的峰宽变大，可能影响两者的分离度；再次是乙苯和对二甲苯、间二甲苯的峰宽展宽，可能会降低分离度。以上问题均可以通过实验来确认。

3.4 恒温分析与程序升温分析

气相色谱分析中，一般有恒温分析和程序升温分析两种方法。恒温分析指整个分析过程色谱柱/柱温箱的温度保持不变，如一直为60℃；程序升温分析指色谱柱/柱温箱的温度按设置的程序随时间线性或非线性逐渐升高。程序升温具有改进分离度、减小色谱峰展宽、降低检出限及减短分析时间等优点，相比恒温分析来说，程序升温可以使后出峰的高沸点物质加快出峰，减小峰展宽。对于沸点范围较宽的混合组分，往往采用程序升温法进行分析。

本次实验测试了相同浓度点在恒温分析条件下和程序升温分析条件下的色谱峰出峰状况，样品为50μg/L的苯系物标准样品水溶液。

3.4.1 恒温分析

采用恒温进行分析，柱箱温度设定为60℃，分析结果见下图：

上图可见，采用恒温60℃分析七种苯系物，完全出峰时间需要20min，且后出峰的组分峰高逐渐变矮，半峰宽逐渐增加。

3.4.2 程序升温

采用以下程序升温条件，色谱柱流量、分流比等其他条件不变，分析结果见下图：

程序升温条件：

50℃（6min），10℃/min，100℃（9min）

上图可见，采用采用程序升温分析七种苯系物，完全出峰时间需要14min，且先出峰和后出峰的组分峰高与半峰宽变化不大，峰形尖锐，分离度好。

因此而言，在条件允许情况下，采用程序升温进行分析具有一定的优势：可以使后出峰的高沸点物质加快出峰，减小峰展宽；同时峰高增加情况下，即可降低检出限水平。

3.4.3 本次实验未采用程序升温的原因

程序升温具有较多的优势，一方面，本次实验采用恒温分析可以满足基本的要求；另外一方面，未采用程序升温的主要原因在于程序升温过程中色谱柱基线鼓包，影响分析结果。

采用程序升温分析，在柱温箱升温过程中，由于温度升高，会使色谱柱流失加大，从而导致基线抬升现象。这种现象属于正常情况，一般色谱柱质量越好，流失越低，基线抬升越小。

下图为本次实验使用的色谱柱程序升温空白图：

由于鼓包位置处有组分出峰，可能会干扰正常出峰，尤其是低浓度点的正常出峰，因此本次实验在满足分析要求的情况下采用恒温分析。

3.5 关于色谱柱极性的选择

由于采用分析水中苯系物的标准不同，其中使用的色谱柱也不同，具体参见前述《水中苯系物测定方法汇总》。下图展示了采用不同极性色谱柱情况下，苯系物的出峰顺序：

3.6 结语

以上是本文的全部内容。使用顶空-气相色谱法测定水中的苯系物，免除了直接进样对仪器系统可能造成的污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，最低检出浓度可以达到1μg/L。但是在测定过程中也有一些问题需要注意。

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