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定性、定量方法

JOE HUI

2023/05/22

一、定性分析（qualitative spectrometric analysis）定性分析∶ 就是对研究对象进行"质"的方面的分析。定性依据∶元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱

1、元素的灵敏线灵敏线∶最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线也是最灵敏线；元素特征光谱中强度最大的谱线为元素的灵敏线。在供试品光谱中，应检出某元素的灵敏线，从而确定是否存在待测元素。

2、定性方法

3、标准光谱比较定性法为什么选铁谱?（1）谱线多∶ 在210～660nm范围内有数千条谱线;（2）谱线间距离分配均匀∶容易对比，适用面广;（3）定位准确∶ 已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。标准谱图∶将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。谱线检查∶将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器（放大器）上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。

二、定量分析（spectrometric analysis）1、光谱半定量分析与目视比色法相似;测量试样中元素的大致浓度范围；应用∶ 用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。谱线强度比较法∶ 测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下（同时摄谱），测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。2、光谱定量分析（1）发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时，谱线强度Ⅰ 与待测元素含量c关系为∶I= a ca为常数（与蒸发、激发过程等有关），考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b，则∶

发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数 b随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。

（2）内标法基本关系式影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。│在被测元素的光谱中选择一条作为分析线（强度I），再选择内标物的一条谱线（强度I0），组成分析线对。则∶

相对强度R

A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。

内标元素与分析线对的选择∶a.内标元素可以选择基体元素，或另外加入，含量固定；b.内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性；c.分析线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近（谱线靠近），"匀称线对"；d.强度相差不大，无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小。

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