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定性、定量方法
JOE HUI
2023/05/22
私聊
ICP光谱
一、定性分析(qualitative spectrometric analysis)定性分析∶ 就是对研究对象进行"质"的方面的分析。定性依据∶元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱
1、元素的灵敏线灵敏线∶最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。最后线也是最灵敏线;元素特征光谱中强度最大的谱线为元素的灵敏线。在供试品光谱中,应检出某元素的灵敏线,从而确定是否存在待测元素。
2、定性方法
3、标准光谱比较定性法为什么选铁谱?(1)谱线多∶ 在210~660nm范围内有数千条谱线;(2)谱线间距离分配均匀∶容易对比,适用面广;(3)定位准确∶ 已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。标准谱图∶将其他元素的分析线标记在铁谱上,铁谱起到标尺的作用。谱线检查∶将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱,将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍,检查待测元素的分析线是否存在,并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。
二、定量分析 (spectrometric analysis)1、光谱半定量分析与目视比色法相似;测量试样中元素的大致浓度范围;应用∶ 用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。谱线强度比较法∶ 测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列,在完全相同条件下(同时摄谱),测定试样中待测元素光谱,选择灵敏线,比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度,确定含量范围。2、光谱定量分析(1) 发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时,谱线强度Ⅰ 与待测元素含量c关系为∶I= a ca为常数(与蒸发、激发过程等有关),考虑到发射光谱中存在着自吸现象,需要引入自吸常数 b,则∶
发射光谱分析的基本关系式,称为塞伯-罗马金公式(经验式)。自吸常数 b随浓度c增加而减小,当浓度很小,自吸消失时,b=1。
(2) 内标法基本关系式影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法(相对强度法)。│在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I),再选择内标物的一条谱线(强度I0),组成分析线对。则∶
相对强度R
A为其他三项合并后的常数项,内标法定量的基本关系式。
内标元素与分析线对的选择∶a.内标元素可以选择基体元素,或另外加入,含量固定;b.内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性;c.分析线对应匹配,同为原子线或离子线,且激发电位相近(谱线靠近),"匀称线对";d.强度相差不大,无相邻谱线干扰,无自吸或自吸小。
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