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环境空气挥发性卤代烃的测定

检测人王大锤

2023/06/25

气质联用（GCMS）

SGLC-GC-057

摘要：本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ645-2013中色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析，岛津GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明，21种卤代烃峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。
关键词：环境空气挥发性卤代烃 SH-1 GC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-1（60 m×0.32mm ×1.0μm；P/N：221-75725-60）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准使用液的制备

取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量，用二硫化碳稀释10倍，配制成标准使用液（以氯苯计，浓度为100 μg/mL），临用现配。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-1（60 m，0.32mm ×1.0μm；P/N：221-75725-60）
升温程序：初始温度35℃保持10min，以每分钟4℃的速率升温至100℃，以每分钟8℃的速率升温至200℃，保持1分钟，以每分钟30℃的速率升温至300度，保持5分钟
载气：N2
进样口温度：220℃
分流模式：分流比10：1
控制模式：恒流模式
初始流速：1.5mL/min
检测器：ECD，温度：320℃
进样量：1μL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准使用液色谱图如下：
混合对照品溶液

重现性
混合对照品溶液重现性

3. 结论

本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ 645-2013中色谱条件，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析，岛津GC2030气相色谱仪进行检测。结果表明，21种卤代烃峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。

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