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化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的测定

检测人王大锤

2023/06/26

气质联用（GCMS）

SGLC-GC/MS-018

摘要：本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的GC-MS方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中的方法，并对色谱条件和质谱参数进行优化，采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。
关键词：丙烯酸乙酯等40种香料化妆品 SH-Wax GC-MS

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；
色谱柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25 μm；P/N：221-75893-30）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件：

毛细管柱：SH-Wax（30 m× 0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75893-30）
程序升温：初始温度40 ℃，保持2 min，以5 ℃/min升温到240 ℃，保持18 min
载气：He
流速：1.0 ml/min
进样口温度：250 ℃
进样量：1 μL
进样方式：不分流进样

1.2.2 质谱条件：

电离模式：电子轰击电离（EI）
电子轰击能量：70 eV
离子源温度： 230 ℃
接口温度：250 ℃
溶剂延迟：2 min
数据采集模式： SIM
各化合物SIM参数见下表

1.3 标准品溶液的制备

分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的标准品储备溶液。分别称取1,4-二溴苯和4,4-二溴苯100 mg（精确到0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，配成约1000 μg/mL的内标溶液。分别移取适量的标准品储备溶液于10 mL容量瓶，用乙酸乙酯稀释至刻度，得到100 μg/mL 混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液，同时准确移取0.1 mL浓度为1000μg/mL的内标溶液至同一容量瓶，用乙酸乙酯稀释，配制成浓度为0.50 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL 、5.0 μg/mL和10 μg/mL的混合标准系列工作溶液。

2. 结果及讨论

2.1标准品的色谱图

混合标准工作溶液TIC色谱图（10 μg/mL）
混合标准工作溶液的SIM色谱图（10 μg/mL）

3. 结论

本文建立了同分异构体间羟胺和去氧肾上腺素的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测，间羟胺和去氧肾上腺素峰形良好，保留适中，且分离度大于3。此方法可为间羟胺和去氧肾上腺素的分离检测提供参考。

重现性数据

3. 结论

本文建立了化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定的GC-MS方法。参照化妆品安全技术规范（2022版）征求意见稿中的方法，并对色谱条件和质谱参数进行优化，采用色谱柱SH-Wax对40种香料组分进行分析。结果表明，各化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量测定提供参考。

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