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GC-MSMS法测定人参中35个农药残留物(4.3方式3)

  • 检测人王大锤
    2023/06/27
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • SGL-GC/MS-006



    摘要:本研究建立了人参中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对人参样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为91.34%-105.46%,RSD为0.72%-7.46%,回收率高,重现性好。该方法为人参中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
    关键词:SHIMSEN Styra GCB/NH2 禁用农药 人参 GCMS-TQ8050 NX

    1. 实验部分
    1.1 实验仪器及耗材


    仪器配置:Shimadzu GCMS-TQ8050 NX;
    色谱柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30);
    SHIMSEN Styra GCB/NH2 (500 mg/500 mg,6 mL;P/N:380-00868-04);
    SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
    GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

    SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
    SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
    SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

    1.2 分析条件

    1.2.1 色谱条件:


    毛细管柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30)
    程序升温:初始温度60℃保持1 min, 以30℃/min升温到120℃,再以10℃/min升温到160℃,以2℃/min升温到230℃,最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。
    载气:He
    载气控制方式:恒压,146 kPa
    进样口温度:250 ℃
    进样时间:1 min
    进样量:1 μL
    进样方式:不分流进样

    1.2.2 质谱条件:

    电离模式:电子轰击电离(EI);
    离子源温度: 250 ℃
    接口温度:250 ℃
    检测器电压:调谐电压+0.7 Kv
    溶剂延迟:3 min
    数据采集模式:MRM; 各化合物MRM参数如下:




    1.3 供试品溶液的制备
    1.3.1样品提取


    取供试品粉末(过三号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,匀浆处理2分钟(转速不低于每分钟12000转),离心(每分钟4000转),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,减压浓缩至约3-5 mL,放冷,用乙腈稀释至10.0 mL,摇匀,即得。样品提取流程图见下图1。

    图1 样品提取流程图



    1.3.2 样品净化

    SHIMSEN Styra GCB/NH2 500 mg/500 mg,6 mL
    乙腈-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗小柱,弃去流出液;精密量取上述制备的供试品溶液3 mL加在石墨化碳氨基(GCB/NH2)小柱上,弃去流出液;乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱小柱,收集洗脱液;将洗脱液40℃减压浓缩至近干,用乙腈稀释至2.0 mL,精密量取定容液1 mL,精密加入0.3 mL内标溶液(磷酸三苯酯:0.1 μg/mL),混匀,滤过,即得。样品净化流程图见下图2。

    图2 样品净化流程图



    2. 结果及讨论
    2.1 混合标准品溶液的色谱图

    供试品溶液


    35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)



    2.2 人参中35个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测添加回收结果

    将人参空白样品进行加标(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为91.34%-105.46%,RSD为0.72%-7.46%,回收率高,重现性好。





    3. 结论

    本研究建立了人参中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式3操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra GCB/NH2固相萃取小柱对人参样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为91.34%-105.46%,RSD为0.72%-7.46%,回收率高,重现性好。该方法为人参中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
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