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集思仪器4个小妙招,教你拯救气相色谱仪进样口“脏”
检测人王大锤
2023/06/29
私聊
气质联用(GCMS)
实验员们都知道,
气相色谱仪
在使用过程中会产生三大病症: “脏、漏、堵”。而根据数据统计,GC90%的问题都发生在进样口。自载气带着样品进入衬管、分流平板(SSL进样口才有)、分流出口,途中各环节都有可能产生“脏”。
一、气源
当载气纯度没有达到99.99%时则表示气体不纯,可能会混有微小颗粒物质,从而导致EPC阀的堵塞;若混有水,则对分析信号产生影响:基线过高,噪声过大。
集思妙招:采用气体净化器(补集肼),可除去载气中的水分、氧和烃类等杂质。750cm3超大容量免去经常更换的烦恼,补集肼效果下降后还可以自动高温还原再生。
二、衬管
随着GC样品分析的增多,吸附在衬管内壁的杂质也会逐渐积累。导致峰型变坏、样品分解或歧视、重现性差、出鬼峰等。
集思妙招:1)用溶剂(乙醇/丙酮)打入进样口,进行清洗。2)使用惰性化衬管,可减少污染吸附。
三、分流平板
对于分流/不分流进样口(SSL),在分流过程中由于样品气的不断冲击,吸附在分流平板上的污染物逐渐集聚增多,从而造成污染。导致:峰型变坏、样品分解或歧视、重现性差、出鬼峰。
集思妙招:1)定期清洗;2)采用镀金垫,可减少吸附量。
四、分流出口
分流出的样品气通过分流管路,由于温度骤降,发生冷凝。其中的杂质便会吸附在分流出口,堵塞分流阀。和前两个污染不同,分流出口的“脏”则会造成进样口压力不正常,保留时间偏移,重复性差等较大影响。
集思妙招:1)定期清洗分流管路;2)在分流样品气进入EPC前连接大体积气体净化装置(磐诺补集肼体积为20cm3,一般品牌使用的都是10 cm3左右),避免污染EPC。
虽然都是“脏”,但应对方法和效果各不相同,气源和分流出口处的污染能够避免,衬管和分流平板的污染只能减少,无法避免。
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