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国标《GB 22105.1-2008》土壤中总汞的测定检测技术要点

  • hujiangtao
    2023/08/01
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 国标GB 22105.1-2008土壤中总汞的测定检测技术要点



    GB 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法标准中土壤中总汞测定的方法原理是采用硝酸-盐酸体系在沸水浴中加热消解土壤试样,再用硼氢化钾/硼氢化钠将样品汞还原成原子态汞,由氩气导入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,待回到基态时发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。由于汞元素的易挥发性,检测过程中需要特别注意以下几点:

    1硼氢化钾是强还原剂,极易与空气中的氧气和二氧化碳反应,在中性和酸性溶液中易分解产生氢气,因此应严格按照方法中给出的配制过程进行,且要现用现配。

    2汞易在容器壁吸附或蒸发,其溶液不稳定。汞储备液中加K2Cr2O4 能使其始终以离子态存在。K2Cr2O4是保存微量汞最好的稳定剂,具有强氧化性且有毒。溶液配制应在通风橱中进行,并做好防护措施。

    3氯化汞应于硅胶干燥器中放置过夜,标准溶液须在其保质期内使用,储备标准溶液应避光冷藏汞标准工作溶液应现用现配

    4为使样品混合更为均匀,避免加酸时发生迸溅,可先加入少许去离子水润湿样品,添加量应以所称量样品刚好全部润湿为宜;同时由于土壤样品种类多,所含有机质差异较大,硝酸-盐酸的用量也可视消解后实际情况酌情增加——应向沿着消解管壁四周缓慢加入,将黏附在管壁的样品颗粒随试剂冲至消解管底部。

    5加酸后样品刚放入水浴锅时,由于温差较大,可能出现比色管帽迸出现象,可适当开盖放气。在消解过程中也会发生此现象,比色管塞子线/皮筋与管身适当捆绑,以免影响消解效果;若长时间开盖消解,会导致测定值偏低。消解期间需要摇动2~3次,使消解均匀整个过程需在通风橱中进行。
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  • Insm_27721421

    第1楼2023/12/01

    请教。按22105.1做的汞曲线点飘着呢 ??
    是因为什么原因
    管路全部换的新的。 都冲洗了一天试剂载流啥的都是用哇哈哈水配置的。 做出来的点乱飘

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