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照顾好的小可爱之 1260峰面积不平的解决办法

myoldid

2023/08/01
好好学习

液相色谱（LC）

1260峰面积不平的解决办法

单位一台1260搭载G1329B进样器，今年1月份出现峰面积不平的现象。在做方法验证时，发现峰面积波动范围在100-300之间，数据完全不可用。初步排查，未发现针座，进样阀，柱螺母，流通池附近有漏夜。那问题就很可能出现在进样器上了。

1. 先咨询安捷伦工程师和培训老师，提出进样阀转子和针的问题。计量泵出问题可能性很小。

2. 在切换进样器主路旁路时，发现压力会降低25bar，而通常不会有这么大的差异，那很可能是针或针座有微堵。

3. 进Labadvisor，使用进样器的维护位置功能，抬升针，拆下针座，直接接到排空阀管路上，用水以1mL流速冲洗，这样冲洗方便，如图1。而针尖的液体会呈喷雾状，很异常，如图2

图1

图2

4. 反冲针座后，没发现异常，包括压力。那就反冲针，把针尖插进针座，用手按住，如图3.发现按上针后，压力会有明显的上升

图3

5. 反冲一段时间后，针尖喷雾问题依旧，而且这样一直按着累啊。就先转回针和针座，将进样阀的针座管路接到柱子管路，实现对针座反冲时，也可以对针反冲，如图4，红色剪头为水的流路。用瓶子接可以密封也可以接收更多的废液。

图4

6. 这次以水和异丙醇=60+40，流速为3冲洗时，系统压力有波动，说明针尖中的杂质被冲松动了，如图5

图5

7. 冲洗完400mL异丙醇水后，第二天发现压力没明显降低，将针正相接回系统，刚开始两秒钟针尖液体是滴落的，不过很快就呈喷雾状，而且还分叉，方向还会动，说明杂质依旧在。泵压力还在40bar以上。感觉杂质就在针尖，就差那么一点，那就来暴力一点，上钢锉。打开排空阀，用钢锉对针尖来两下，关闭排空阀，啊哈关上后看见针尖液体不在飞了，慢慢滴落了，而且泵的声音也轻了一些，再看压力，回到了15bar。那，应该问题解决了。如图6

图6

8. 既然动了针尖，那就要担心漏夜了，用手仔细感觉下针尖，把怀疑有毛刺的地方再来两下，直到针尖光滑，装回去。注意装针时把针架放到最低，再提升一次，把针对准针座，针尖往下按，拧紧固定螺丝，再降下针，此时针不能晃动，说明针安装到位了。切换至主路，用甲醇水40+60冲洗，压力升到180bar时，针座不漏夜，再检查动过的各个螺母，不漏夜。系统压力也很稳定，好了，上样，跑完一组样品，没异常。再跑7针标品，进样量5uL，显示峰面积RSD为0.139%，过关。如图7

图7

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Ins_49786965

第1楼2023/07/02

这样看来就是进样针针头由于长时间使用针头出口处有毛刺或变形，出液不顺畅

0

dadgoh

第2楼2023/07/02

应助达人

怀疑进样针应先用钢丝通通看。

0

myoldid

第3楼2023/07/03

应助达人

是想用钢丝试试，但那个孔太小了，捅不进去
dadgoh(dadgoh) 发表:怀疑进样针应先用钢丝通通看。

0

0123gmail

第4楼2023/07/05

你用水做流动相，关上purge阀，开大点流速然后加热一下那根针，杂质就自然可以喷掉了。何必这么麻烦呢
myoldid(v2963297) 发表: 是想用钢丝试试，但那个孔太小了，捅不进去

0

我爱学习

第5楼2023/07/07

手锉针尖的第一次见，涨知识

0

嫋嫋

第6楼2023/07/21

学习学习、还没有接触过液相呢

0

灵犀

第7楼2023/07/21

手锉针尖??

0

Ins_18878fad

第8楼2023/07/21

精辟到位，长知识了

0

dadgoh

第9楼2023/07/23

应助达人

稍微锉一下倒是个快捷办法。

0

kongkongde

第10楼2023/07/23

厉害厉害??，学习了

0

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