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ICPMS测羊奶中钙偏低

  • Insp_830cfb49
    2023/07/03
  • 私聊

ICP-MS

  • 测羊奶中钙含量,包装标识是1000mg/L,但是ICPMS测的只有178mg/L,同时做了空白加标,1ml 100ug/ml的标液加到空白的消解罐中,定容至25ml,最后钙的回收率是102%。
    找其他单位的实验员帮忙测了一下,火焰法测的值是1000mg/L,
    我的ICPMS测钙,问题到底出在哪里呢?
    请教一下各位大侠。
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  • Willdo

    第1楼2023/07/03

    应助达人

    你加标和做标准曲线所用的母液是否来自同一瓶。如果是的话,怀疑你的母液被污染了。你用新开的标液做一下加标看看。

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  • ztyzb

    第2楼2023/07/03

    应助达人

    楼主,你用实际样品做加标回收验证下是否有基体干扰,必要时用标准加入法测

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  • 好想带你去蹦极啊

    第3楼2023/07/04

    选的同位素是40还是44?模式是什么?上个图看看吧

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  • tome

    第4楼2023/07/04

    这么高浓度建议上ICP-OES,用超纯水

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  • ICPMS爱好者

    第5楼2023/07/05

    应助达人

    你肯定是用的含有Sr的混标测的,如果你的ICPMS没有氨气,氢气反应气,请务必使用单标Ca测试,Sr对Ca有双电荷的质谱干扰。

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  • timstoicpms

    第6楼2023/07/05

    像测 Ca元素,86Sr 88Sr双电荷肯定会叠加到 43Ca 44Ca—— 但由于Ca基本都是主量元素,而Sr基本都是微量元素,所以 Sr双电荷对Ca的影响微乎其微。除非是 地质矿藏 天青石 SrSO4
    我不认可你说的:羊奶或者是元素标液中 大量的Sr形成双电荷,从而叠加、影响 Ca

    ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:你肯定是用的含有Sr的混标测的,如果你的ICPMS没有氨气,氢气反应气,请务必使用单标Ca测试,Sr对Ca有双电荷的质谱干扰。

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  • timstoicpms

    第7楼2023/07/05

    测羊奶中钙含量,包装标识是1000mg/L
    ——— 把详细步骤讲出来
    取了多少 羊奶,是否有 消解过程?定容到多少ml?
    上ICPMS测试时 选择哪个Ca核素?Ca标液的浓度梯度 是怎样的?使用哪个作为内标?

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  • ICPMS爱好者

    第8楼2023/07/10

    应助达人

    样品里虽然Sr不多,但标准曲线里很多时候Sr和Ca同时存在,这就造成了线性里44、43的质谱正干扰,从而造成样品Ca浓度偏低。这个提问的人,说的偏低比例也大概和我经验类似

    timstoicpms(timstoicpms) 发表:像测 Ca元素,86Sr 88Sr双电荷肯定会叠加到 43Ca 44Ca—— 但由于Ca基本都是主量元素,而Sr基本都是微量元素,所以 Sr双电荷对Ca的影响微乎其微。除非是 地质矿藏 天青石 SrSO4 我不认可你说的:羊奶或者是元素标液中 大量的Sr形成双电荷,从而叠加、影响 Ca

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  • 次元之暗面

    第9楼2023/07/12

    即便是混标,锶钙浓度大致相同,假定双电荷产率高达10%,对钙标离子计数的提升效果也不会到5倍这么离谱呢。

    ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:样品里虽然Sr不多,但标准曲线里很多时候Sr和Ca同时存在,这就造成了线性里44、43的质谱正干扰,从而造成样品Ca浓度偏低。这个提问的人,说的偏低比例也大概和我经验类似

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  • timstoicpms

    第10楼2023/07/12

    你作为普通用户都看出这点了; 而ICP-MS作为厂家应用工程师,却没意识到

    次元之暗面(v3195919) 发表: 即便是混标,锶钙浓度大致相同,假定双电荷产率高达10%,对钙标离子计数的提升效果也不会到5倍这么离谱呢。

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