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FID信号收集线损坏导致的进样不出峰故障排查

许之秦

2023/08/01
Chromcycle

气相色谱（GC）

摘要：气相色谱氢火焰离子化检测器收集极/收集筒与放大电路信号连接线损坏，导致的FID检测器不出峰…

日前，同事反映使用气相色谱_{（配置双六通阀+双填充柱+双F}_ID_检测器）分析非甲烷总烃时候，总烃分析流路进样不出峰，甲烷分析流路正常。由于甲烷分析流路正常，因此可以以其作为参考对照，迅速判断问题故障点，按下图示意进行操作：

即将总烃柱尾端从FID1上拆下，接在FID2上进行测试，进样后发现可以正常出峰，说明总烃分析流路的六通阀、进样口和色谱柱没有问题，故障点应当在FID1上，因此对FID1进行故障排查。

1 氢火焰离子化检测器的工作原理

对于FID检测器而言，其工作原理是：空气（助燃气）和氢气（燃气）在喷嘴（喷咀）处形成富氧性火焰，将载气中的分析组分燃烧。组分燃烧会形成碳正离子，被收集极收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。

为了提高电流收集效率，一般会在喷嘴（喷咀）和收集筒之间施加电压形成电场，常见的做法是将极化电压施加于喷嘴（喷咀）顶部，喷嘴（喷咀）下部则使用陶瓷、石英玻璃等与检测器壳体绝缘。另外，如果FID检测器使用毛细管色谱柱进行分析，一般会添加尾吹气，用以调节检测器灵敏度及减小峰宽提高柱效。

2 FID检测器响应问题排查思路

2.1 判断FID检测器故障点

根绝FID检测器工作原理，其正常工作的条件主要包括一下几点：

（1）检测器结构完整、参数设置正常；

（2）氮气（尾吹气）、空气和氢气的流量；

（3）喷嘴（喷咀）的安装和使用；

（4）用以在喷嘴（喷咀）和收集极之间形成电场来收集碳正离子形成电流，而通过极化极加在喷嘴（喷咀）上的极化电压；

（5）用以连接收集筒/收集极和信号放大电路的信号线；

（6）信号放大电路。

按照以上关键点依次排查，检测器氮气（尾吹气）、空气和氢气的流量没有问题，可以正常点火；检测器极化电压正常。但是发现检测器点火成功后_{（通过观察检测器点火前后}_，_{出口处是否有水汽进行判断）}，工作站上观察基线基本无跃迁，下图:

正常情况下，FID检测器点火成功后，基线位置应当有一定的跃迁，下图：

综上，判断FID检测器故障点应当是上述故障（5）用以连接收集筒/收集极和信号放大电路的信号线，或者上述故障（6）检测器放大电路（放大板）。

2.2 排查检测器放大电路（放大板）

FID检测器工作时，组分燃烧会形成碳正离子，被收集极收集形成电流；电流经过微电流放大器_{（检测器放大电路/放大板）}放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。

如果放大电路电路工作正常，样品流出色谱柱并燃烧时，放大电路从检测器收集电流会产生色谱峰；即使没有样品流出色谱柱，放大电路也会从系统中收集背景电流产生基线噪声等。因此，可以通过单独测定检测器的信号灵敏度档位/衰减档位等来判断放大电路（放大板）是否正常。

在FID检测器面板上调节FID检测器的灵敏度档位，每次调节档位时基线位置应该呈现10倍左右的变化；调节基线位置，基线可以正常升高或者降低，说明FID检测器放大电路正常。

2.3 用以连接收集筒/收集极和信号放大电路的信号线

氢火焰离子化检测器一般通过双层屏蔽线/信号线连接火焰上部的收集筒和信号放大电路（FID放大板）。使用万用表测量双层屏蔽线/信号线两端线芯，发现该信号线断路（下图）：

更换信号线后，仪器出峰正常，下图为直接使用改锥触碰收集筒，更换信号线前后的信号波动：

3 小结

在气相色谱分析过程中，使用氢火焰离子化检测器（FID）时，经常会遇到不出峰、信号响应值小等问题。如果能够迅速排除样品引入装置、进样口和色谱柱问题之后，确定仪器响应问题属于检测器时，按照一定的思路进行排查，可以快速解决问题。

声明：

①本文为第十五届原创《FID收集极绝缘套管缺失引起的基线噪声大问题排查》孪生篇。

②本文同步更新于公众号“气相色谱分析”。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2023/07/31

应助达人

FID检测器有调节面板吗？哪个牌子？

0

许之秦

第2楼2023/07/31

应助工程师

国产的采用线性放大器的FID一般都会有调节面板的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:FID检测器有调节面板吗？哪个牌子？

0

Whening

第3楼2023/08/01

大神动手能力太强了，学习学习。

0

platinum

第4楼2023/08/24

楼主的仪器貌似北分瑞利的气相，楼主的动手能力确实强。

0

Ins_e4c6a40d

第5楼2024/05/08

非常专业，介绍很详细

0

yifan1117

第6楼2024/05/08

排查的比较详细。

0

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