气相进样了，不出峰，啥情况？文末有彩蛋
气相色谱进样不出峰，是色谱分析中常见的情况。本文以安捷伦7890 液体进样 FID检测器为例，解析一下其不出峰的原因。
注：这里先确保目标化合物适用于气相色谱且检测器选取正确。
1. 色谱要出峰，那先要保证真的注入了样品，样品没进入到进样口，那是不会出的，或者不是你要的峰。
1.1 首先排查进样针，要有针，如果上个使用者发现针有异常，拆下清洗，但又忘记了装回去，针都没有，那就真的没峰，啥峰都没有。
1.2 针拆装过，确认推杆螺母拧紧的，如图，推杆螺母没拧上，那针推杆是不会动的，也就不会吸取样品，不能正常出峰。
图1
1.3 针尖堵了，表现就是不能正常吸取液体，此时可以手动吸取洗针液来判断。
1.4 样品瓶位置设置错误，那当前采集方法不适用于这个错误的样品，就不能正常出峰。对于16位进样盘，即使取样位置没有瓶子，进样器不会报错，正常运行。对150位进样盘，取样位没瓶子会报缺失样品瓶。如图，如果样品盘位置放置错误，样品实际放置在1号位，但是盘标识上市101号，如果输入瓶编号为101，恰好101位上又有瓶子，但当前方法不适用于这个错误的样品，也会导致不出峰。
图2
1.5 样品液位太低，进样针吸不上液体，此时可以降低取样高度，如图3。或者使用内插管
图3
注：针对1.2，1.3和1.4的16位进样盘以及1.5的情况下，虽然出峰不正常，但在溶剂峰处还是会有一个明显低于正常溶剂峰的峰，这是洗针时针尖沾取的溶剂峰。因此发现溶剂峰很小时，就可以检查螺母和针是否有堵。也可以在进样过程中观察针是否吸进了样品。
1.6 进样口加热没开启，或者温度不够，样品进入进样口都没能气化，如图4
图4
1.7 进样口配置错误，对于有前后进样口的情况下，进样器所在进样口和柱子所接的进样口不一样，导致样品没进入到柱子，不出峰。如图5，进样器在前进样口，但柱子接在了后顶空的进样口。
图5
注：此时前进样口用了死堵，否则压力不会就绪。
1.8 运行的空白，进样器没进样，直接开始采集数据，如图6。
图6
1.9 进样口温度设置过高，样品热不稳定，有分解。衬管、分流平板严重污染，或者分流平板镀金层脱落，对目标物有吸附，此时需要更换衬管和分流平板。图7，严重污染的衬管
图7
1.10 对于不分流进样，吹扫时间设置为从0开始，也会不出峰。如图8
图8
注：该条原因来自安捷伦在线工程师zhaopu
2. 柱子
2.1 柱子有堵，比如保存柱子时，需要用隔垫来封堵柱子，或者穿过隔垫做定位时，隔垫碎屑会进入到柱子。而此时如果柱子没有切割，那就堵了，堵了就没戏了，没峰了。排查方法很简单，就是拆下检测器端的柱子，直接插入洗针瓶，观察有没气泡冒出来。此方法还可以判断柱子是否断裂，如图9。
图9
注：柱子堵了，仪器不会报错；柱子在出口端断，仪器不会报错，但在进样口端断，会报错。老师讲过，要考。
2.2 柱子选择错误，包括错误的极性，长度，膜厚。选用了保留更强的柱子，那在理论时间出峰的化合物需要更长的时间才能出峰，导致“不出峰”。选用了保留更弱的柱子，导致低保留的化合物与溶剂一同流出，导致“不出峰”。
2.3 柱温不合适，过低的柱温导致高保留的化合物还没来得及出峰，导致“不出峰”。过高的柱温导致低保留的化合物与溶剂一同流出，导致“不出峰”。
3. 检测器
3.1 同进样口一样，检测器没开加热，没点火，那只会有基线，不会出峰，如图10。
图10
3.2 同多进样口，对于有多个检测器下，方法是需要用前FID检测器，实际柱子接在了后ECD上，不出峰。如图11
图11
注：此时前检测器用了死堵，否则不能正常点火就绪。这个知识点超纲了的，只是在FID点火异常科目会考。
4. 软件
4.1 工作站中没有选中采集FID信号，采集后信号没保存，也会呈现出未出峰的现象，如图12。
图12
总结：气相没出峰，就是样品没正常气化，进入柱子，经过柱子分离后，在检测器上电离，把C+信号传递到显示器上。原理就这么简单，一步一步排查就可以了。针对气相不出峰，还可以参见安捷伦的直播回放，扫图11的码即可。或者在安捷伦微学堂小程序搜索不出峰，即可观看。
图13
针对GCMS不出峰，也可以在安捷伦微学堂小程序中的GCMS全面提示网络培训中免费试看，如图14
图14
最后彩蛋，本文完成时间
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