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Sil-SMA-MME色谱柱分离核苷/核酸碱基类化合物及苯酚类化合物

  • 小小矮马
    2023/08/01
    小矮马
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • Sil-SMA-MME色谱柱分离核苷/核酸碱基类化合物苯酚类化合物



    选用亲水性的核苷/核酸碱基类物质考察了Sil-SMA-MME色谱柱的分离性能。如图,使用乙腈-水(94:6v/v作为流动相对待测样品进行洗脱,在8 min以内,尿苷、尿嘧啶和肌苷三种物质可以达到基线分离(a色谱图峰型良好,物质的理论塔板数均大于60,000 N/m。采用SiO2-NH2色谱柱对以上种物质进行分离,在相同的流动相条件下,SiO2-NH2色谱柱对于核苷/核酸碱基类物质的保留更15 min内只有尿嘧啶出峰(图b不断调节流动相中ACNH2O的比例,选用流动相乙腈-水(60:40v/v时,三种物质中保留时间最长的肌苷与在Sil-SMA-MME柱上的保留时间基本一致,三种物也可以达到基线分离,但尿嘧啶和尿苷的分离度仅1.62

    核苷/核酸碱基类物质在Sil-SMA-MME色谱柱(a)和SiO2-NH2柱(bc)中的分离色谱图

    色谱条件:图ab流动相为乙腈-水(94:6v/v),图c流动相为乙腈-水(60:40v/v);检测波长,214 nm;流速,1.0 mL/min

    分析物:1. 尿嘧啶;2. 尿苷;3. 肌苷

    Separation chromatograms of nucleosides and nucleic acid bases on the Sil-SMA-MME column (a) and commercial amino column (b, c)

    Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H2O (94:6, v/v) for a and b, ACN-H2O (60:40, v/v) for c; detection wavelength, 214 nm; flow rate, 1.0 mL/min

    Analytes: 1. uracil; 2. uridine; 3. inosine

    Sil-SMA-MME色谱柱分离苯酚类化合物



    最后,选取四种苯酚类小分子物质对Sil-SMA-MME色谱的分离性能进行考察对乙酰氨基酚、对甲酚、对氯苯酚和4-叔辛基苯酚的色谱分离图。以流动相乙腈-水(40:60v/v)进行洗脱,四种物质在6 min之内可以实现基线分离,色谱图峰型良好,四种物质的理论塔板数均大于55,000 N/m。采用SiO2-NH2色谱对以上种物质进行分离,在相同的流动相条件下,SiO2-NH2色谱对于苯酚类物质的保留更对乙酰氨基酚和对甲酚色谱峰完全重叠,对氯苯酚和4-叔辛基苯酚也无法达到基线分离。调节流动相比例,使保留时间最长的4-叔辛基苯酚与在Sil-SMA-MME色谱柱上保留时间基本一致,此时,流动相为乙腈-水(97:3v/v四种物质可以达到基线分离,但分离选择性与在Sil-SMA-MME色谱柱上有显著差异。

    苯酚类物质在Sil-SMA-MME色谱柱(a)和SiO2-NH2柱(bc)中的分离色谱图

    色谱条件:图ab流动相为乙腈-水(40:60v/v),图c流动相为乙腈-水(97:3v/v);检测波长,214 nm;流速,1.0 mL/min

    分析物:1. 对乙酰氨基酚;2. 对甲酚;3.对氯苯酚;4. 4-叔辛基苯酚

    Separation chromatograms of phenols on the Sil-SMA-MME column (a) and commercial amino column (b, c)

    Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H2O (40:60, v/v) for a and b, ACN-H2O (97:3, v/v) for c; detection wavelength, 214 nm; flow rate, 1.0 mL/min

    Analytes: 1. acetaminophen; 2. p-cresol; 3. p-chlorophenol; 4. 4-tert-octylphenol

    小结



    采用苯乙烯和马来酸酐作为单体原材料,通过“点击”反应与自由基聚合反应将苯乙烯-马来酸酐共聚物接枝在硅胶表面,然后通过亲核开环反应,用MME·HCl对共聚物中的马来酸酐基团进行开环修饰,制备了Sil-SMA-MME色谱固定相材料。采用热重分析和红外光谱分析证明了Sil-SMA-MME固定相的成功制备。Sil-SMA-MME色谱柱具有亲水相互作用保留机制。通过小分子物质,对Sil-SMA-MME色谱柱的分离性能进行考察,结果显示该色谱柱具有良好的分离选择性和较高的理论塔板数,有望进一步用于磷脂的分离分析。
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  • 小小矮马

    第1楼2023/08/30

    好的文章,好评点赞

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  • zyl3367898

    第2楼2023/10/19

    应助达人

    最后一张图色谱峰分离很好。

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