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气相色谱法测定水中黄磷

  • p3207213
    2023/08/01
    大锤环境监测小队
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 气相色谱法测定水中黄磷





    【前言】黄磷是一种磷的单质，化学式为P4，外观为白色或淡黄色固体，又名白磷，化学性质十分活泼，在空气中可自燃，剧毒。磷有多种同素异形体，主要有黄磷、红磷。

    【关键词】黄磷，气相色谱，火焰光度。



    一、方法原理：

    以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用火焰光度检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

    二、仪器设备及型号：

    气相色谱仪 GC-2010Pro

    分液漏斗震荡仪FYZD100

    三、试剂和材料：

    甲苯，色谱纯

    环己烷中黄磷，1000μg/mL

    硅镁型吸附柱

    四、水样的前处理：

    1.萃取：量取250mL样品于500mL分液漏斗中，加入10.0mL甲苯，拧紧盖塞，振摇4min，放气，静置5-10min，分层后弃去下层水相，收集萃取液，待净化。

    2.净化：用10mL甲苯活化净化柱，弃去，待柱上留有约1mL甲苯时，将萃取液转移至净化柱中，再用少量甲苯洗涤装萃取液的容器，一并加入到柱上，并用5mL的甲苯以2ml/min的速度淋洗净化柱，收集流出液于接收管中。用甲苯定容至25mL，待上机。

    五、曲线配制：

    准确量取250μl黄磷标准贮备液MTCRM-20220118-0501（1000mg/L）至25mL棕色容量瓶中，用甲苯定容，配制成黄磷标准使用液，浓度为10mg/L。取7个25mL棕色容量瓶，分别加黄磷标准使用溶液（10mg/L）25μl、75μl、250μl、1000μl、3000μl、6000μl用甲苯定容。得到浓度分别为10.0μg/L、30.0μg/L、100μg/L、400μg/L、1200μg/L、2400μg/L的标准系列。从低浓度到高浓度依次进样分析。以目标化合物质量浓度为横坐标；以目标化合物峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。

    六、仪器条件：

    进样方式：分流进样，分流比10:1；升温程序：80℃（2.5min）→30℃/min→250℃（5min），进样口230℃，检测器250℃；气体流速：柱流量2.5mL/min，恒流；氢气75mL/min；空气100mL/min；尾吹（氮气）30mL/min；进样量1μl。

    七、实际水样分析结果；

    取某受污染的水质，按照以上方法前处理并上机分析，得出以下数据：

    物质名称

    测定结果

    平均值

    平行1

    平行2

    平行3

    平行4

    平行5

    平行6

    黄磷,μg /L

    1.39

    1.14

    1.02

    1.46

    1.22

    1.43

    1.28



    经计算，平行测定6次的相对标准偏差为13.9%。

    该水样又经重复萃取多次，测定结果基本在1.28μg /L附近。此处不在引用。

    样品加标回收实验：取一定量的水样，进行加标实验，重复萃取后上机分析，测得回收率见下表：





    八、结论：

    1.该水样中黄磷浓度较低，可能导致测定结果偏差比较大。还有就是前处理萃取过程中，也难以保证萃取的平行性。

    2.净化过程比较关键，保持手法一致，才能有更好的重复性。如果是地下水或者未收到严重污染的水，也可以不进行净化，这样损失会少一些。

    3.加标回收率基本在85%-105%之间，和预期的回收率差不多。





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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2023/08/02

    应助达人

    浓度太低了，偏差会大。净化时有什么注意事项吗？

0
    +关注 私聊

  • 检测人王大锤

    第2楼2023/08/03

    应助达人

    FPD确实是比气质要灵敏的多。

0
    +关注 私聊

  • xx_dxd_xx

    第3楼2023/08/03

    黄磷容易被氧化，会不会在处理过程中就被氧化完了？

0
    +关注 私聊

  • wazcq

    第4楼2023/08/04

    应助达人

    最基本的色谱柱是什么都没说

0
    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第5楼2023/10/19

    白磷弹是这玩意做的么？？

0
    +关注 私聊

  • 检测人王大锤

    第6楼2023/11/06

    应助达人

    白磷与黄磷还是不太一样的

    雨木霖(mickeylin) 发表:白磷弹是这玩意做的么？？

0
    +关注 私聊

  • Ins_8d5fcd04

    第7楼2023/12/06

    好评！又学到一招

0
    +关注 私聊

  • 123

    第8楼2024/02/15

    应助达人

    谢谢分享！

0
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