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岛津气相色谱仪顶空进样器使用经验

Ins_7457426f

2023/08/15
新泰市检验检测中心

气相色谱（GC）

我使用顶空进样器用来做过氰化物、三氯甲烷、四氯化碳、溶剂残留等。用的不是很多，经验也不是很多，简单分享一下。

1、顶空进样器是吸取顶部气体进行检测，因此如果需要跑重复性，需要准备对应数量的顶空瓶。这一点和进样针进样不一样，普通进样针可以从一个进样瓶中吸取多次重复进样就可以。但是顶空瓶在每次吸取液体内部液体后，都会导致液体实际的浓度降低，导致检测结果差别比较大。

2、因为顶空进样是吸取液体上部的挥发气体，因此顶空瓶内的液体不可以过多，大概三分之一到二分之一就可以。而且就是液体浓度一样，也要让每一个顶空瓶中的液位要一样高，因为液体的液位影响顶空瓶的气体体积，如果液体上部的体积不一样，又会影响到挥发气体的浓度。

3、顶空进样器的设置参数比较多，如果设置不合理，会在进样过程中导致程序报错，无法进行下一步。

岛津顶空进样器建议将GC 循环时间设置大于 "GC 分析时间＋冷却时间"。如果柱温箱的初始温度大于50摄氏度，请将冷却时间设置为 10 分钟；如果小于 50摄氏度，则将冷却时间设置为 15 分钟。否则很容易出现报错暂停的问题。

4、顶空进样是一个比较复杂的过程，岛津气相的顶空进样有放入、恒温、移动样品瓶、加压、加压平衡、导入、平衡导入、取出等步骤。每个步骤从几十秒到几十分钟不等。如果合理的安排时间，可以节省非常多的检测时间。比如第1个样品瓶在检测的时候，可以安排第2-4个样品瓶同时恒温，等第1个样品瓶检测完毕，第2个样品瓶也恒温完成了，准备进样就可以。挨个依次进行，可以节省非常多的时间。

下面是岛津官方用户手册给出的建议

灰色步骤表示可以移动下一样品瓶。白色步骤表示无法移动下一样品瓶。白色步骤的运行时间越长，就越容易进行重叠。

如果样品瓶的恒温时间较长，逐个对样品瓶进行恒温到进样的操作，将需要大量的分析时间。

对于多个样品瓶，如果错开其恒温时间 ( 重叠处理 )，则可以缩短处理时间。

我个人理解还不是很到位，有时候设置的时间效率也不是很高，大家可以留言交流。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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wazcq

第1楼2023/08/15

应助达人

你做三氯甲烷，四氯化碳的条件是什么

0

Ins_7457426f

第2楼2023/08/15

国标有的和国标一样没有的就默认 ??
wazcq(wazcq) 发表:你做三氯甲烷，四氯化碳的条件是什么

0

zyl3367898

第3楼2023/08/16

应助达人

很好的经验。

0

wazcq

第4楼2023/08/17

应助达人

顶空20ml瓶子装5ml 做的还行，只是四分之一

0

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