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色谱柱出现柱流失现象

  • 友川伊芙
    2023/08/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 可能进样的时候有机溶剂里含有少量苛性钠,现在打空白出现柱流失了可咋整。。。柱子是DB-5MS的。。。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/08/18

    应助达人

    补救措施是不要继续进该样品,然后给气相降温,对进样口进行维护,色谱柱切割色谱柱头长一点,比如10cm以上,然后拆下检测器端,将检测器端用死堵堵住,老化色谱柱至少4h。全部完成后装好色谱柱,进空白溶剂走个十来针,观察基线是否还有柱流失

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  • myoldid

    第2楼2023/08/18

    应助达人

    1. 先维护进样口,清洗或者更换衬管,清洗分流平板
    2. 切割柱子入口段20厘米,然后老化柱子,老化后在做个空白看基线怎么样
    3. 基线还是不理想可以尝试用甲醇清洗柱子,清洗方法见示意图吧,画的丑,应该能看懂

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  • 友川伊芙

    第3楼2023/08/18

    好的,谢谢

    myoldid(v2963297) 发表:1. 先维护进样口,清洗或者更换衬管,清洗分流平板2. 切割柱子入口段20厘米,然后老化柱子,老化后在做个空白看基线怎么样3. 基线还是不理想可以尝试用甲醇清洗柱子,清洗方法见示意图吧,画的丑,应该能看懂

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  • 友川伊芙

    第4楼2023/08/18

    好的,谢谢

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:补救措施是不要继续进该样品,然后给气相降温,对进样口进行维护,色谱柱切割色谱柱头长一点,比如10cm以上,然后拆下检测器端,将检测器端用死堵堵住,老化色谱柱至少4h。全部完成后装好色谱柱,进空白溶剂走个十来针,观察基线是否还有柱流失

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  • JOE HUI

    第5楼2023/08/18

    应助达人

    请参照此帖《https://bbs.instrument.com.cn/topic/76060271.》1.来自进样垫、衬管、或柱子前段残留的污染。应对措施是换进样垫、衬管、切割一段柱子。进样垫应该用气质专用的垫,否则即使换了新垫可能也会出现鬼峰。如果真的是进样垫造成鬼峰,可以适当增加进样口的隔垫吹扫流量来减小影响。隔垫也可以做一下老化:
    2 进样口残留,包括分流口、捕集管、管路污染等。不知道是否做的彻底,可以参考
    3 柱子污染,需老化色谱柱。

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  • 冰饼兵

    第7楼2023/08/20

    买新的吧,别保留时间不稳定了

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