气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响

检测人王大锤

2023/08/21

私聊

气质联用（GCMS）

气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时，应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品，建议每天更换一次；而干净的样品可视情况，一般可一个月更换一次。

衬管作用	为什么要更换	如何避免出现问题
内衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体	如果内衬管不定期更换，或使用不当，可能会出现下列现象： 1. 峰形变坏 2. 溶质歧视 3. 分析重现性差 4. 样品分解 5. 出现鬼峰	定期更换内衬管，主要取决于下列情况： 1. 对比以前用的谱图 2. 样品的洁净程度 3. 色谱图是否出现异常现象如：峰形变化、峰歧视、重现性差、样品高温分解

如何判断是否要更换内衬管？

内衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。内衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁内衬管等方法不能解决内衬管导致的问题，就应该考虑更换内衬管。那么，如何判断是否需要更换内衬管呢？

在气相色谱分析中，内衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。影响内衬管寿命的因素通常是：1，样品的性质；2，进样口的温度；3，仪器的日常保养；4，使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在内衬管内，衬管会变脏；当内衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列、出现鬼峰等现象。内衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。

判断是否需要更换内衬管，可从日常工作经验考虑。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护内衬管，内衬管可能会积累污染物；如果不维护直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重现性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列等现象，如果多次维护内衬管后，仍不能解决上述问题，可更换内衬管。

内衬管常见影响异常峰及排除方法

现象	可能原因	排除方法
拖尾峰	柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫注射器针头撞头，进样衬管内填充物破碎柱末端切口不整齐（样品吸附于此）衬管断裂	换新的去活衬管或清洗旧衬管并更换玻璃棉从衬管取出部分填充物，或用无填充的衬管拆下色谱柱。清除污染物，用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口。（例如用陶瓷片或安捷伦切割器）。然后重新安装色谱柱。调节进样口总流量在40mL/min以上
前伸峰（leading peaks）	样品分解	拆下进样衬管，清洁衬管。用新的去活衬管，或更换玻璃棉和填充物。
出峰后基线上升	样品分解	拆下进样衬管并检查是否清洁。用新的去活衬管，或更换玻璃棉和填充物。
大峰后基线变化	色谱柱末端和衬管不在同一轴线上	检查柱端和进样口衬管安装，必要时调整它，使柱入口端和衬管在同轴上。
未分离峰	色谱柱或进样衬管污染或柱效变坏	用保护柱延长柱寿命。拆下进样衬管，检查是否清洁。使用新的去活衬管，或更换新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的头6英寸。