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关于化工原料中六亚甲基二异氰酸酯含量测定问题

airlan

2023/09/16

气相色谱（GC）

最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，遇到一些关于进样口温度和HDI峰面积的问题。
参考GB/T18446，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用气相色谱测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！

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通标小菜鸟

第1楼2023/09/17

应助达人

楼主标液溶剂和样品溶剂都是什么？

0

airlan

第2楼2023/09/17

您好，溶剂都是用的乙酸乙酯，标准推荐也是乙酸乙酯。
通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主标液溶剂和样品溶剂都是什么？

0

airlan

第3楼2023/09/19

安捷伦的工程师给了个合理的解释，样品里有六亚甲基二异氰酸酯的聚合物，高温导致聚合物分解，所以进样口温度高，测试结果偏大。

0

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