核磁谱图交流
第1楼2004/11/19
似乎你自己已经找出答案了.高聚物 (来自塑料, 没有纯化干净的粗产品, 石油醚等溶剂浓缩后的残余) 的 CH3CH2 之类的峰.
第2楼2004/11/19
我做核磁 时在1.55处经常出现不小的峰,我估计是少量水的缘故。大量水在4.75,少量水可能在1.55处。和你不同的是,试管里面只有CDCl3 时,也会经常出现这个峰,所以这个峰并不是过拄时留下的,而是购买的溶剂本身带有的。但是我又在想如果真是水的话,浓度小的时候在1.55,浓度大的时候在4.75,那么浓度不大不小的时候,这个峰的位置是不是应该介于这1.55和4.75之间呢?而我每次都出现在1.55,所以我怀疑我猜测的正确性。我不知道我的问题和你的有没有那么一点点共同之处,希望对你有所帮助,也希望大人给我做出指点。
第4楼2004/11/19
chasgone提的那个问题我觉得1.55的峰就是水带来的,因为很多产品有水时都在1.55出峰,有时可能由于浓度或者和样品相互作用的原因,比如说氢键作用,会在1.6-1.9之间出峰,不过浓度再大的时候我还没测过,还真不知道会在4.75处出峰.我想问一下c13nmr的是:你说的纯化时长链脂肪酸通常是怎么带进来的,我怎么想不到我做实验时接触过那个东西啊??劳驾了?
第5楼2004/11/19
另外如果是长链脂肪酸或长链脂肪烃类物质,出来的应该是多重峰而不是单峰啊??而我在1.25处发现的峰都是单峰,在其他人的图谱里也没发现是多重峰啊??不好意思,请问谁知道这是为什么吗?
第7楼2004/11/20
你说的那个假单峰我后来发现了,的确是多重峰(少数是尖锐的真单峰,估计是其他杂质),正想告诉你呢,没想到你却已经猜到了,你真是厉害,好佩服.我的东西不是天然产品,是我自己合成的一种树枝状大分子,属于一种多肽分子.你和林老师都说得很对,的确应该是长链脂肪族化合物类的杂质,可能是硅胶里带来的或者一次性滴管带来的,或者是石油醚类的溶剂,不过在我产品里是很少很少的量了.我是想弄明白这个问题所以在这里发问了,再次谢谢各位热心回答的朋友,特别是c13nmr
第8楼2004/11/22
哈哈,鄙人也曾经历过此事。在我的某个样品中,曾经混有一种油状杂质。要命的是它与我的样品比例也正好是1:1,怎么也无法搞清楚样品的结构,差点提出一个错误的结构投了。不过,秉着科学严谨的精神,费了我一年的功夫,最后终于怀疑是做核磁的样品混有杂质。于是反反复复、小心的过柱子,终于把它们分开了。顺带着把杂质的结构及来源弄明白了。不然,可就犯了一个大错误。想起来,真是不堪回首亚。不过,吃一堑长一智嘛,现在就不会再犯这种错误了。也算是一种收获。哈
第9楼2004/11/22
请问是个什么结构?另外是否伴有0.88的峰?
第11楼2004/11/23
对不起,忘了说明了,我分离的这个杂质不是1.25的峰,是我的反应产生的一个副产物。1.25的峰通常是硅脂的峰,是过柱时从硅胶带来的。如果你的样品量大,1.25峰就不明显,否则就相当客观了,甚至会掩盖你的样品峰。我们的解决办法是用一种样品不溶于其中的低沸点溶剂如甲醇洗涤样品,即使这样也难以完全除去硅脂的影响。0.88可能是石油醚的峰。你是不是用石油醚做溶剂了?如果是的话,那可能就是没完全除去的石油醚了。
第12楼2004/11/24
从这个帖子里我也学到了很多知识,谢谢各位
第13楼2005/09/22
请小心: 核磁帽最好不要接触到氘代试剂, 否则也会溶出 1.2 ppm 的峰.
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