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关于XRD零点偏移的问题

  • Ins_e239b4c5
    2023/10/01
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 因为样品不能接触空气,所以用胶布密封的方式测试粉末样品的xrd(如图),但是在精修的过程中发现,因为胶布对xrd射线的影响,所有峰的位置向小角度偏移,没用胶布测试的粉末样品峰位值不偏移(用可接触空气的硅粉测试也是这样),因此能确定是胶布的影响,所以想问这种情况该如何修正峰位?

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  • iangie

    第1楼2023/10/02

    应助达人

    哪里有影响了? 这么多年都是这么测的. 不要睁着眼睛乱说! 有的时候自己身上找原因,Sample Alignment里有没有选"Flat sample"? 粉末样品有没有填满样品槽?没填满光线align不到样品面!我真的快疯掉了。。。

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  • Ins_e239b4c5

    第2楼2023/10/02

    制样是按照b站上教学精修的老师要求制备的,填满并且平整,下图是同样的样品和测试条件,黄色胶带测试的样品峰位值集体左移,请问这种情况是问什么,还有就是该如何精修用黄色胶带测试的样品,在不动晶胞的前提下首先先将峰位与cif位置对齐

    iangie(iangie) 发表:哪里有影响了? 这么多年都是这么测的. 不要睁着眼睛乱说! 有的时候自己身上找原因,Sample Alignment里有没有选"Flat sample"? 粉末样品有没有填满样品槽?没填满光线align不到样品面!我真的快疯掉了。。。

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  • 田仕家

    第3楼2023/10/02

    可以用内标校正,粉末整个标准硅粉混一下测完手动校准,块体用个铝箔啥的校准,只要和你待测试样峰位不重叠就行,没那么复杂。

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  • iangie

    第4楼2023/10/03

    应助达人

    舍不得贴数据......

    高角部分和低角部分偏移量相同,这种峰移不是sample displacement造成的,而是zero error零点偏移造成的.
    两次扫描可能用了不同的扫描方式,或仪器状态不同.

    都le bail精修下就知道是Sample Displacement 还是zero error了

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  • Ins_98af8f52

    第5楼2023/12/22

    请问这个是什么原理啊?都le bail精修下就知道是Sample Displacement 还是zero error了

    iangie(iangie) 发表:舍不得贴数据......

    高角部分和低角部分偏移量相同,这种峰移不是sample displacement造成的,而是zero error零点偏移造成的.
    两次扫描可能用了不同的扫描方式,或仪器状态不同.

    都le bail精修下就知道是Sample Displacement 还是zero error了

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