顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳
水是人们的日常生活和工作中不可缺少的物质,人们平时饮用的水资源中,如果三氯甲烷和四氯化碳超标。就会对人体的健康产生很大的威胁,会导致很多疾病的产生、严重了会引发癌症的产生,所以。要定期对水中的三氯甲烷和四氯化碳进行测定,防止二者超标。在对三氯甲烷和四氯化碳进行测定的环节中,通常是采用顶空气相色谱法,这项方法的操作并不复杂。而且使用的设备比较简单,测定的结果不会受外界环境的干扰、非常具有实用性。
一、方法原理
将样品置于密闭的顶空瓶中,在一定的温度和压力下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡,在一定的浓度范围内,三氯甲烷四氯化碳在气相中的浓度与水相的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离,电子俘获检测器检测。根据保留时间定性,工作曲线外标法定量。
二、仪器配置
(1)气相色谱仪:岛津气相色谱仪配备电子俘获检测器(ECD),型号 GC-2014;
(2)顶空进样器:奥普乐12位半自动顶空进样器,型号 HS-12;
(3)色谱柱:SH-624毛细管柱(30m×0.25mm×1.4um);
(4)20ml顶空瓶;
三、试剂
(1)三氯甲烷,四氯化碳混标,甲醇,色谱纯;
(2)水,为去离子水;
四、仪器条件
(1)气相色谱仪-ECD检测器:进样口温度200℃,柱流量1.5ml/min,分流比10:1;检测器温度 230℃;程序升温:40℃保持2.0min,以8℃/min升至120℃,保持2min,再以60℃/min升至210,保持0.5min。
(2)顶空进样器:加热平衡温度70℃;平衡时间15min;取样针温度80℃;传输线温度90℃;加压时间40s;进样时间10s;反吹洗时间60s;载气为氮气(纯度≥99.999%)
(3)实验仪器外观图
图1 顶空进样器+气相色谱仪外观图
五、样品制备
工作曲线的制作:取6个200mL容量瓶依次加人标准溶液0.00、0.10、0.50、1.00、2.00和5.00mL并用纯水稀释至刻度,混匀。配制后三氯甲烷的质量浓度为0.00、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳的质量浓度为0.00、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至10mL刻度处。加盖密封,放入APL-HS-12顶空进样器中。以峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线。
六、实验结果
图2 三氯甲烷R2=0.999
图3 四氯化碳R2=0.998
图4 一溴二氯甲烷R2=0.999
图5 二溴一氯甲烷R2=0.997
图6 三溴甲烷R2=0.996
6、 实验结论
本实验用奥普乐12位顶空进样器+岛津气相色谱进行检测饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳的方法,测出三氯甲烷四氯化碳相关系数(R2)均能达到0.99以上。该方法相对于GB/T5950-2006中水浴控温手动进样具有简便、快速、准确度都比较高等很多优点,达到了对饮用水中CHCl3及CCl4的检测要求。