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【分享】用溶剂清洗毛细管色谱柱

气相色谱(GC)

  • 用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法,包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂注入色谱柱中。


    任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱,就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管
    GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。



    可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(
    N2He),同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中,任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。


    清洗色谱柱前,从色谱柱的前端敬爱能够其切去
    0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。


    建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂,但是,二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。



    如果测定的样品是水性的样品,如:生理体液和组织,则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如:甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如:
    DB-WAXDB-WAXetrB-FFAPHP-Innowax),但一般不建议采用该方法。
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  • 儒雅凤

    第1楼2010/06/13

    表中列出了针对各种直径的色谱柱,建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害,但效果不会好很多,并且还十分浪费。加入第一种溶剂后,对清洗装置加压,但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外,在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂,或色谱柱直径小或长度大,则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后,加入下一种溶剂。待清洗的溶剂流出色谱柱后,让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温,从40-50℃开始将色谱柱以2-3/min的升温速率,直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时,直至色谱柱完全老化为止。

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  • 阿宝

    第2楼2010/06/13

    如果楼主加个清洗过程的图就更明了了,没有详细的操作过程,还得自己摸索。

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  • 雾非雾

    第3楼2010/06/14

    应助达人

    溶剂清洗毛细管柱不是太好掌握的,仪器工程师不建议用溶剂清洗,注意前处理的净化,注意更换衬管、隔垫,清洗进样腔、割柱头,注意程序升温在高温段保持足够的时间,适当进行系统老化,一般就可以保证GC系统的干净程度了。

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  • 阿宝

    第4楼2010/06/14

    关键是这个清洗过程好像不太容易,要一个注射器和一个接头,对于0.25口径的柱子来说,接头不太好弄吧。

    雾非雾(mcds) 发表:溶剂清洗毛细管柱不是太好掌握的,仪器工程师不建议用溶剂清洗,注意前处理的净化,注意更换衬管、隔垫,清洗进样腔、割柱头,注意程序升温在高温段保持足够的时间,适当进行系统老化,一般就可以保证GC系统的干净程度了。

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  • qqqid

    第5楼2010/06/14

    预防污染还是很重要的,真到了溶剂清洗的地步,估计柱子也快报废了。

    还没做过,学习了。

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  • coffee8

    第6楼2010/06/14

    溶剂清洗总觉得不保险呀,有版友说用溶剂清洗之后柱子就报废的。
    不敢随便试呀 谨慎为妙呀

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  • z-wind

    第7楼2012/06/28

    溶剂清洗存在一定的风险,就算是经验丰富、操作熟练的工程师也不能保证清洗后柱子不坏。对于柱子的使用,还是预防为主,比如注意样品前处理的净化,注意更换衬管、隔垫,清洗进样腔、割柱头,注意程序升温在高温段保持足够的时间,适当进行系统老化等等。

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