虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法

xiaoxiao523

2023/10/31

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中药/天然药检测

虫草浓缩液中虫草酸和虫草素测定方法
虫草浓缩液由虫草水提物制得，用于化妆品原料。客户想测虫草浓缩液中虫草酸和虫草素，虫草酸又名甘露醇。

1 试剂：乙腈（色谱级），超纯水，甲醇（分析纯），虫草酸和虫草素均购置北京索莱宝公司。

2 标准品配制：称取一定量的虫草酸，用纯水溶解，定容，得到浓度为150 μg/mL，待测；虫草素，用甲醇溶解，定容，得到浓度为220 μg/mL，待测；

3 样品制备：

3.1 精密量取0.5 mL虫草浓缩液，分别用水定容至10 mL测定虫草酸，用甲醇定容至10 mL测定虫草素，过0.45 μm滤膜，待测。

4 虫草素液相条件：LC-20AT配制紫外检测器，波长：260 nm ；进样量：5μL；色谱柱型号：Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm, 5 μm)；柱温：30.0 ℃；流速：0.8 mL/min；流动相条件如表1：

虫草酸液相条件：Angilent infinit1260配制示差检测器，进样量：5μL；色谱柱型号：Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)；柱温：30.0 ℃，；流动相条件乙腈：纯水=80:20；流速：0.5mL/min。
虫草素标准品色谱图

虫草浓缩液中虫草素色谱图

结果：虫草浓缩液中虫草酸含量（7.65 mg/mL ），虫草素含量（2.65μg/mL）。

小结：测定虫草素的过程中发现流动相梯度洗脱，回到起始梯度是需要平衡时间久一些，虫草素含量较低，虫草酸含量比较高。示差检测器也是进样前需要稳定2小时左右，才能保证实验数据稳定性。