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OA5000色谱柱压力升高

  • Insm_603a714c
    2023/11/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 用OA5000柱分析类似乳酸物质的手性纯度,原文献用2.0ml/min的流速,我用1.8ml/min的流速运行,每针25min,运行10针左右,压力由160bar升高至200bar
    调节流速为1.2ml/min,每针35min,10针后压力由130bar升高到190bar
    流动相为2mmol硫酸铜-乙腈 85:15,柱温30℃
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/11/16

    应助达人

    1、建议楼主对上机样品都进行过0.22um针式过滤器。
    2、建议提高柱温,提高柱温有利于降低压力。
    3、使用的流动相超声脱气,然后抽滤过膜后使用,避免流动相中有不溶颗粒物造成系统堵塞。
    4、每次运行完样品后设置冲洗程序,充分冲洗可能的样品残留。
    5、有条件的可以购买安装预柱(保护柱),有利于延长色谱柱寿命。

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  • 歌名

    第2楼2023/11/17

    应助达人

    化合物是啥具体说一下呗,这个文献参考的啥文献?用硫酸铜做添加剂很少见

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  • Insm_603a714c

    第3楼2023/11/17

    1, 过滤都过得 0.22um的滤头
    2,柱温能会降低一些压力,但影响不大
    3,超声脱气抽滤也做过
    4,更换流动相需要平衡1-2h才能进样,不可行
    5,用过在线过滤器,无效果,且有其他方法检测,买保护柱不划算

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、建议楼主对上机样品都进行过0.22um针式过滤器。
    2、建议提高柱温,提高柱温有利于降低压力。
    3、使用的流动相超声脱气,然后抽滤过膜后使用,避免流动相中有不溶颗粒物造成系统堵塞。
    4、每次运行完样品后设置冲洗程序,充分冲洗可能的样品残留。
    5、有条件的可以购买安装预柱(保护柱),有利于延长色谱柱寿命。

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  • Insm_603a714c

    第4楼2023/11/17

    3,3,3-三氟-2-羟基-2-甲基丙酸
    文献是这个
    Efficient preparation of both enantiomers of3,33-trifluoro-2-hydroxy-2-methylpropanoic acid catalyzed byShinella sp. R-6 and Arthrobacter sp. S-2
    就是类似乳酸的结构,都是用硫酸铜溶液做流动相

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:化合物是啥具体说一下呗,这个文献参考的啥文献?用硫酸铜做添加剂很少见

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  • Insm_603a714c

    第5楼2023/11/17

    厂家的回复
    使用时用更低的0.5-1ml/min 且提高流速的过程建议设置很慢
    可使用0.2-0.5ml/min的流动相反冲色谱柱,或2mmol硫酸铜反冲

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  • Insp_2be455b9

    第6楼2023/11/17

    厂家的回复使用时用更低的0.5-1ml/min 且提高流速的过程建议设置很慢可使用0.2-0.5ml/min的流动相反冲色谱柱,或2mmol硫酸铜反冲

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  • 歌名

    第7楼2023/11/17

    应助达人

    特意去查了一下这玩意,直接上GC会不会好点,如果想检出限高一点,还可以衍生化一下

    Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:3,3,3-三氟-2-羟基-2-甲基丙酸
    文献是这个
    Efficient preparation of both enantiomers of3,33-trifluoro-2-hydroxy-2-methylpropanoic acid catalyzed byShinella sp. R-6 and Arthrobacter sp. S-2
    就是类似乳酸的结构,都是用硫酸铜溶液做流动相

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  • Insm_225995ca

    第8楼2023/11/17

    特意去查了一下这玩意,直接上GC会不会好点,如果想检出限高一点,还可以衍生化一下

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  • Insp_2be455b9

    第10楼2023/11/18

    特意去查了一下这玩意,直接上GC会不会好点,如果想检出限高一点,还可以衍生化一下

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