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短链脂肪酸衍生化

Ins_5dc6b061

2023/11/17

气质联用（GCMS）

用GC-MS检测短链脂肪酸，衍生化试剂使用异丁醇，吡啶，氯甲酸异丁酯，体积比为3:2:1，进行衍生化后，用正己烷萃取，检测时发现异丁醇与氯甲酸异丁酯会反应，出现高峰，大约为目标物质峰高的20倍，这种情况应该怎么避免呢，可以调整一下这三种试剂的比例吗

追问，查文献估计高峰物质是异丁醇与氯甲酸异丁酯反应生成的碳二酸异丁酯，峰高但不干扰目标物质的出峰，定量时采用的sim模式，此高峰也不影响结果，请问这个方法可行吗，长时间用的话会污染仪器吗

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安平

第1楼2023/11/18

应助达人

建议多查阅其他的衍生方法。

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Ins_5dc6b061

第2楼2023/11/18

好的，谢谢
安平(byron1111) 发表:建议多查阅其他的衍生方法。

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检测人王大锤

第3楼2023/11/20

应助达人

衍生试剂为什么要选3个呢

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Ins_5dc6b061

第4楼2023/11/20

参考了文献里的，脂肪酸和氯甲酸异丁酯，在吡啶的催化下反应，再与异丁醇反应生成衍生物，iBCF：氯甲酸异丁酯，pyridine：吡啶，isobutanol：异丁醇
检测人王大锤(mitsumi) 发表:衍生试剂为什么要选3个呢

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检测人王大锤

第5楼2023/11/20

应助达人

一连串反应，对温度、时间、试剂用量之类的要求很多的，单凭一个反应式，做不出来吧
Ins_5dc6b061(Ins_5dc6b061) 发表:参考了文献里的，脂肪酸和氯甲酸异丁酯，在吡啶的催化下反应，再与异丁醇反应生成衍生物，iBCF：氯甲酸异丁酯，pyridine：吡啶，isobutanol：异丁醇

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Ins_5dc6b061

第6楼2023/11/20

文献中使用的这三个试剂，用的顶空进样法，我们没有顶空进样法的进样器，所以我改了试剂的用量，衍生化是在60℃反应1h
检测人王大锤(mitsumi) 发表: 一连串反应，对温度、时间、试剂用量之类的要求很多的，单凭一个反应式，做不出来吧

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Insm_603a714c

第7楼2023/12/05

中国药典硬脂酸的那个衍生化条件可以试试，我感觉还可以，正己烷萃取之后不用洗涤
Ins_5dc6b061(Ins_5dc6b061) 发表:文献中使用的这三个试剂，用的顶空进样法，我们没有顶空进样法的进样器，所以我改了试剂的用量，衍生化是在60℃反应1h

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Ins_5dc6b061

第8楼2023/12/05

好的，我看下，谢谢
Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表: 中国药典硬脂酸的那个衍生化条件可以试试，我感觉还可以，正己烷萃取之后不用洗涤

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