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PMP单糖衍生
Ins_807b536a
2023/11/20
私聊
新手上路
我采用以下方法进行衍生,结果无论是单独的样品,还是混合品,或者是样品都只出现一个峰,是什么原因,然后在衍生的时候需要无氧条件吗
玉竹中性多糖的水解:称取玉竹中性多糖
1mg
,加
入
2mol/L
的三氟乙酸溶液
1mL
,密封,于
110
℃水解
4h
,
水解后样品冻干。
单糖衍生物制备:称取各标准单糖
1mg
与玉竹中性
多糖水解后样品分别加入
0.3mol/L
的
NaOH
溶液
1mL
,配
成
1 mg/mL
的
NaOH
溶液。分别量取
100
μ
L
加入
1.5mL
离心管中,加入
0.5mol/L
的
1-
苯基
-3-
甲基
-5-
吡唑啉酮
(PMP)
甲醇溶液
100
μ
L
,密闭。于
70
℃水浴
30min
,取
出,冷却
10min
,加入
0.3mol/L
的
HCl
溶液
100
μ
L
,混
匀,再加入
1mL
氯仿,混匀,
10000r/min
离心
5min
,
吸去氯仿层
(
下层
)
,上层
(
水层
)
经过
0.45
μ
m
滤膜过滤,
加超纯水至
1mL
,供
HPLC
分析用。
HPLC
分析条件:
Agilent 1100
系统。
DAD
检测器,
检测波长:
250nm
,柱温:
35
℃,流速:
1.0mL/min
,
Ecilipse XDB-C
18
色谱柱
(4.6mm
×
150mm
,
5
μ
m)
,流动
相:
82.2% PBS
缓冲液
(0.1mol/L
,
pH7.0)
和
17.8%
乙腈
(
V/V
)
。进样量
1 0
μ
L
。将各单糖衍生物混合样品注入
HPLC
中,进行分析。
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私聊
Ins_3c5d30a3
第1楼
2024/03/05
你好,请问现在 这个问题解决了吗?你们有出现pmp峰很高的情况嘛?
0
发表回复
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