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比较棘手的问题: 正十四烷基硫酸钠氢谱信号太小?

核磁共振技术(NMR)

  • 正十四烷基硫酸钠溶解度很小。今天用氢谱测了一个0.8 mM浓度(分子量316)的溶液,看上去溶液清亮,但做核磁发现是宽峰,裂分都看不清楚。因为后来在激光下观察看到了丁达尔现象,于是怀疑还是有胶体大小的固体颗粒没溶完全。于是又稀释了一倍。匀场调好扫了25次,发现这次裂分是清楚了,但是信号太小了!!峰几乎和基线混在一起,怎么办才好啊,用400M的会好点吗?大家有什么建议吗?氢谱扫多少次合适啊?
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  • 第1楼2004/11/24

    我做氢谱的时候很好,但是做碳谱的时候就是采不出来峰,我也怀疑是不是溶解度太小了(样品看起来溶解的很好),我的参数设置是没问题的,因为溶解峰是很强的。看来我也要看看有没有丁达耳现象了

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  • 第2楼2004/11/29

    如果浓度非常稀, 氢谱可以多扫描一些时间, 例如 800 次, 花费不了太多时间.
    扫描 25 次不大合理, 最好是 4 的倍数.

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