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采用同一种分析方法检测原料和制剂的异构体，结果制剂比原料检出少一半是什么原因

Ins_8aa986af

2024/03/06

化学药检测

采用正相方法，流动相为正庚烷：乙醇：乙醇胺600：400：1，以乙醇作为稀释剂，对制剂中的异构体进行分析方法研究，先配制原料的供试品溶液，在配制制剂的供试品溶液，两者浓度相同都是1mg/ml，但是检出结果为原料异构体检出为0.057%，制剂检出为0.023%，起初怀疑是制剂未提取出来，然后对制剂的超声提取增大时间（15分钟，20分钟，30分钟、45分钟和1小时）结果:制剂检出为0.023%，所以超声时间不影响。然后继续更换稀释剂为甲醇，结果：原料异构体检出为0.05%，制剂检出为0.02%，对比乙醇作为稀释剂无变化。继续更换DMSO5ml溶解后+流动相稀释至刻度，结果DMSO与流动相分层，继续更换为乙醇5ml溶解后+流动相稀释至刻度，结果原料异构体检出为0.04%，制剂检出为0.02%。后续是一点头绪也没有了，有没有大神指导一下啊!!!!!!

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等一个晴天

第1楼2024/03/06

应助达人

估计你的制剂异构体检测称样量没有算对，制剂是含有辅料的，制剂的称样量要比原料称样量大，如果使用相同的称样量结果是不对的

1

Ins_8aa986af

第2楼2024/03/07

API称25mg-25ml量瓶中，制剂样品是12.5mg规格的片，称取2片，相当于原料的25mg。称样量是没有问题的，峰面积测出来就不一致。

0

Insm_b97c118a

第3楼2024/03/12

制剂样品配完应该不是澄清的吧，你超声时候有边摇边超声吗，换成搅拌1h及以上试试
Ins_8aa986af(Ins_8aa986af) 发表:API称25mg-25ml量瓶中，制剂样品是12.5mg规格的片，称取2片，相当于原料的25mg。称样量是没有问题的，峰面积测出来就不一致。

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