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气相色谱法测定焦炉煤气中低含量萘

检测人王大锤

2024/03/06

石油化工检测

我国煤气中萘含量的测定长期采用苦味酸法，此法虽然准确度较高，但定量下限高，吸收处理操作繁琐费时（3—4小时）;而相应的国标气相色谱法同样也存在操作繁琐（1—2小时）、定量下限高，二甲苯吸收液有毒污染环境等缺点，因此其应用推广方面受到限制。而公司冷轧生产线对煤气质量的技术指标要求高，净化后的煤气中萘可达到10mg/m3以下，对检验周期的要求也进一步提高，因此提高分析方法的灵敏度和准确度、缩短分析周期迫在眉睫。

　　2实验部分

　　2。1仪器和试剂

　　色谱仪：GC-2010

　　毛细柱：30m×0.25mm×0。5μmSE—54

　　检测器：FID

　　数据处理：N2000工作站

　　进样器：10μl微量注射器

　　取样器：100ml玻璃注射器，9号注射针头吸收瓶：5ml

　　萘：色谱纯

　　无水乙醇：分析纯

　　2。2分析原理

　　所谓无分流分析法就是设定色谱柱zui初温度为较低温度（50—60℃），注人试样前关闭分流口，注人样品汽化后，待试样大部分导人柱内后（1—2min），打开分流口，升高柱温，将在低温时凝聚在柱前端的成分洗脱、分离、检测的方法，一般适用于沸点较高的低浓度样品的分析。但此方法易使化合物热分解，因而不适合易热分解化合物的分析。

　　2。3色谱分析条件

　　柱温：60℃（2min）200℃（5min）

　　汽化温度：2OO℃检测器：200℃

　　柱人口压力：140kPa空气压力：50kPa

　　氢气压力：60kPa分流流量：40.8ml/min

　　隔垫吹扫：12.2ml/min尾吹：32ml/min

　　采样时间：1.5min进样器：1μl

　　2。4定性方法

　　在选定的条件下，依次用l0的注射器分别注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液，其保留时间分别为2.98min、7.04min，确定在这两保留时间处的峰依次对应乙醇、萘。

　　2。5标准曲线的绘制

　　用微量注射器抽取标准样品（2、5、l0、20、50mg/m’）lμl注人色谱柱，测量萘的峰面积，每个标样分析2次测量萘的峰面积，取平均值后按外标法绘制标准曲线，结果如图l，其回归系数r=0。999562，线性关系良好。

　　5结语

　　a。用此法测定焦炉煤气中萘含量的重现性较好，结果的准确度和精密度较高。

　　b。本实验方法操作简便，分析周期由国标的3～4小时缩短到20～30rain，能够满足冷轧监控分析的需要。

　　c。本方法定量下限低，灵敏度高，可准确测定出煤气中2rag/m。的萘，能够满足冷轧煤气技术指标的要求。

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