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HJ478水质多环芳烃回收率求助

液相色谱(LC)

  • 各位老师,最近在做HJ478水质多环芳烃的方法验证,液液萃取的回收率只能达到50%-80%之间,但标准里很多物质的回收率能达到90%多,怎样才能提高回收率呢,有什么需要注意地方吗。
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  • m3239202

    第1楼2024/03/14

    描述一下实验过程,1000毫升的水样,按标准要求加的十氟联苯和氯化钠,然后加的标液,50毫升的二氯甲烷萃取5分钟,分层后有机相经过无水硫酸钠脱水,然后再加50毫升二氯甲烷萃取一次,合并有机相,旋蒸浓缩,溶剂先置换成正己烷,然后置换成乙腈,最后定容至1毫升上机

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2024/03/14

    应助达人

    楼主,这个方法要把回收率都做到90以上,我告诉你,很难,顶多有个别物质能做到。前处理过程没有问题,只不过不需要每个样品都净化,干净的水样无需净化,你的每一步前处理操作都有可能带来损失,还有我们平常做下来的回收率多在70~90%之间,对于二氯甲烷萃取液的浓缩,我们不采用氮吹,氮吹的话损失比较大,我们使用KD浓缩至2~3ml左右,然后转移至氮吹管中,加入乙腈直接转换试剂,最后定容至1ml。在氮吹的过程中,气流不能太大,也不能对着液面吹,要让气体对着管内壁形成螺旋气流,而且氮吹一会儿要用乙腈溶液淋洗氮吹管内壁,控制好氮吹时间,一开始乙腈不要加太多,否则氮吹时间会很长。

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