液质联用（LCMS）
hujiangtao
第1楼2024/03/23
可以参照《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南》，里面有检出限、定量限的验证方法，如果是单组分的话一般定量限需要至少7个添加水平，其它如曲线点（一般需要进三针取平均值）等按标准要求就可以
ztyzb
第2楼2024/03/23
楼主，定量限验证前处理和上机操作同样品分析一致，不过需要稀释，下图引自《GBT 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》就是拿高含量超标曲线性的样品进行逐步稀释，看稀释到什么程度能满足质控要求
xiaolanzi5
第3楼2024/03/23
验证的定量限根据方法来，比如方法中规定定量限为2ppb，那您就按2ppb的添加量去验证，一般一个浓度水平要重复5次，如果回收率和精密度满足分析要求，那这个定量限就验证通过。继续添加1ppb，如果1ppb也能通过，那继续向下探，如果1ppb不能通过，那2ppb就是验证方法的定量限。
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