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药品溶解问题
Ins_2d1f6ba4
2024/04/02
私聊
前处理综合讨论
分析药品的酶动力学参数。目标:争取配成高浓度低有机溶剂含量的药品母液,减少有机溶剂对酶的伤害以及做饱和动力学曲线。
目前可查到相关溶解度信息-PB-22-DMSO 10 mg/ml(说明书),乙腈 1mg/ml (文献参数)。分别称取0.5/1mg粉末溶于DMSO、乙腈。离心肉眼无明显沉淀液体澄清。
情况一:
用DMSO溶解母液大概14mM:①后面直接用水析出,②用50%DMSO溶解配成2mM也直接析出,③4mM 85%含量DMSO肉眼无沉淀后用水溶也析出。接下来如何尝试呢?
情况一:
根据文献中乙腈中溶解度,配成2mM母液,用水稀释无肉眼可见析出(稍浑浊可以超声解决),但是利用HPLC验证是否完全溶解(对比百分之百溶剂稀释以及水稀释样品的峰面积)峰大小存在明显差异,且梯度底物峰面积不成比例。30%乙腈稀释峰面积和百分之百乙腈稀释峰面积相当,10%乙腈溶解底物峰面积也是大大减小。后面也尝试加酸成盐,峰面积依旧存在问题。目前我暂时没有好的方法去解决这个溶解度问题,我计划再去尝试利用20%或25%的乙腈稀释底物看一下峰面积,选择合适含量的有机溶剂后去看一下酶失活情况,在做酶动力学曲线的时候产物生成量乘以相应失活比。请问大家有什么比较好的建议吗?
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