气相色谱物质峰面积变小

应助达人

断开顶空，进样针换成新的，检查EcD的灵敏度是不是设置为最低位的？

应助达人

柱子接的尺寸对不对？从螺丝端量尺寸还是螺丝后端量，都要清楚，否则尺寸不准确，也会影响出峰。

1. **进样口温度**：先设置进样口温度在250°C到300°C之间。这个温度区间通常能让大部分样品都能蒸发掉，又不至于让它们分解。

2. **载气流速**：使用氦气或氮气作为载气，流速调到1.0到2.0毫升每分钟。记得，你需要根据你的柱和分析需求来调整这个。

3. **分裂比例**：如果你用的是分裂进样，那分裂比例可以设在10:1到100:1。样品浓度越高，就用更高的分裂比例。

4. **进样量**：一般来说，自动进样器的进样量在1到2微升之间。确保这个量跟你的色谱柱和检测器的灵敏度匹配上了。

5. **柱温程序**：起始温度可以设在40°C到60°C，先保持1到2分钟。然后，温度每分钟上升10°C，直到你的目标温度，最后在目标温度上保持5到10分钟。

6. **检测器温度**：如果是火焰离子化检测器（FID），就设置在250°C到300°C；如果是电子捕获检测器（ECD），温度设置在200°C到300°C之间。

记住，找一个跟你的样品性质差不多的内标物也很重要。这样可以确保你得到的结果既准确又一致。试着一次只调一个参数，这样如果有啥改进，你也知道是哪儿起的作用。

应助达人

计算一下这两种进样方式的实际进样量是否一样，若不一样，需变化一下分流比以获得相同响应。

顶空没问题，自动进样器有问题，就该怀疑进样针，进样针吸液是否正常，一般来说进样针要吸1μL的溶液才是正常的，但是使用久了可能会有进样衬垫的碎屑堵住针头，导致进样量变低，建议进样的时候再旁边看看是否吸上来溶液。

应助达人

问题解决了没有？反馈有积分

进样器有没有问题。

应助达人

楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好。

如果顶空与液体进样使用的色谱柱检测器均相同，而顶空分析正常时，建议考虑自动进样器问题。


手工液体进样一下试试为好。