GB5009.31—2016对羟基苯甲酸甲酯钠的部分疑问

应助达人

问题一、称取酱油后，用饱和氯化钠清洗，加入1mL1∶1 盐酸酸化，分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次。我想好好咨询一下这3次提取
答：我的理解是在分液漏斗中，加入75ml乙醚，震荡提取2分钟，然后将下层水相放出，然后再将有机相放出来到一个收集瓶内。接着将有酱油样品的水相倒入分液漏斗，继续加入50ml乙醚震荡提取，收集有机相，重复上述操作3次，合并3次萃取的乙醚有机相。分三次是因为在萃取的时候讲究少量多次萃取，可以最大限度发挥萃取效率。

问题二（包含多个问题）、合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。
答：合并乙醚层与分液漏斗中，这时候的对羟基苯甲酸在乙醚中以酯类形式存在；用氯化钠再洗涤是起到盐析作用；加入碳酸氢钠溶液起到调节pH的作用，一开始进行了酸化，加入碳酸氢钠中和酸性；这些碳酸氢钠分别加入3次，和上面的步骤中的乙醚一样都是加入3次，是每加入1次，就排一次水层。

应助达人

1楼说的很详细，是每加一次，就要分层一次。

太浪费乙醚了 只有5g酱油 75ml 50ml 50ml 能不能换成7.5ml 5ml 5ml

应助达人

基本萃取操作是，加入有机溶剂是以萃出水相里的有机物，经震摇静止分层后，由下口放出水相，经上口倒出有机相。然后再将水相物质倒入分液漏斗，再加入新的有机试剂重复前述操作进行二次甚至三次，合并有机相做进一步处理。
得到的有机溶剂含有从水相物质中提前的目标化合物，再进一步进行中和，水洗，盐析，等操作去掉干扰杂质。最后浓缩定容后可上机分析。