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如何解决出峰问题（包括出峰时间、峰形等）

不想做小白菜

2024/04/19

气质联用（GCMS）

仪器型号：安捷伦5977-8860，柱子：HP-5MS UI 60*0.25*0.25，柱流量1ml/min，分流比：50:1，温控程序：60℃保持3min，3℃/min升到280℃。

近期做样品的时候遇到出峰时间有差别的情况，比如：
1.以前岛津仪器做的时候柠檬烯跟二丙二醇是分开的，但是现在的情况是二丙二醇量大的时候会包含；
2.甲位蒎烯会跟母菊酯共流；
2.广藿香醇跟布黎醇分不开，因过于相似的离子导致无法分辨计算，从而影响了添加油类的判断；
3.广藿香醇出峰时间后滞，一个前辈告诉我他的广藿香醇是在柳酸叶醇酯前面出峰的，但是我这边的广藿香醇是在柳酸叶醇酯后面出峰的；

同时出峰的峰形都有前沿的现象，之前初始温度设置40℃的时候前沿峰现象更严重，后面询问工程师说是因为温差过大导致前沿峰严重，所以后续修改为60℃，稍微好了一点，但是峰形仍旧很差，共流现象常出现，从而也导致tic偏差大。开头写到的方法一直没更改，因为是香水样品，会把进样量调到1ul。

目前已知影响出峰时间的因素有：
1.仪器型号；
2.色谱柱型号。极性柱、非极性柱会有不同的出峰时间；
3.柱流量；
4.温控程序的设置。

请问还有什么会影响出峰时间吗，想要好好解决一下现在的出峰时间问题以及峰形问题应该从哪些方面入手？出峰之间滞后应该如何解决？

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symmacros

第1楼2024/04/20

应助达人

分流比高一些试试？另外除水一下。极性柱子DPG的峰分离是比较好的。

0

不想做小白菜

第2楼2024/04/22

感谢朱老师回复！我会尝试的！
symmacros(jimzhu) 发表:分流比高一些试试？另外除水一下。极性柱子DPG的峰分离是比较好的。

0

zwq1973

第3楼2024/04/23

应助达人

香精分析夹峰很正常的，调整了一些参数原来夹的东西可能分开了，原先分离好的另两个物质却夹一起了。只能尽量弄一个比较适合的参数吧，其他的就遇到特殊样品根据需求再特定对待呗。

0

不想做小白菜

第4楼2024/04/25

明白！感谢
zwq1973(zwq1973) 发表:香精分析夹峰很正常的，调整了一些参数原来夹的东西可能分开了，原先分离好的另两个物质却夹一起了。只能尽量弄一个比较适合的参数吧，其他的就遇到特殊样品根据需求再特定对待呗。

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fjj1989

第5楼2024/04/25

应助达人

广藿香醇跟布黎醇分不开可以利用其他天然油的成分含量来估算。
广藿香醇一直都在柳酸叶醇酯后出峰，容易跟柳酸己酯 MDJ 龙涎酮重叠在一起

0

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