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第1楼2024/04/28
样品为石化厂开车初期管道化洗水,水样颜色为清澈淡黄色,化洗水主要成分是(生产水、柠檬酸酸洗、氢氧化钠中和),因水样颜色为黄色,预测水样中含铁离子,在分析总氮时,选用的方法是HJ 636 过硫酸钾消解分光法,标准中说明铁离子有干扰用5%盐酸羟胺1-2mL消除,样品操作步骤:消解前加入2ml盐酸羟胺、过硫酸钾消解,消解后加入显色剂测量,(空白同上)样品分别稀释10、50、100倍。10、50倍消解后有仍有淡淡黄色,100倍无颜色。空白吸光度420,100倍吸光度440,10倍670,25倍450.在测量时,吸光度均不稳定,会上下波动。请问空白加了盐酸羟胺吸光度会这么大么?还有各位老师遇到这种如何处理呢。
楼主,盐酸羟胺中含氮的,所以消除干扰应该在消解后加入,否则会造成正误差
同样的样品分析总磷,空白,样品*1、样品*10、样品*25、样品*50,其中50倍正常显色,其余显色如下图。请各位老师指教
楼主,能正常显色且保证吸光值在标曲范围内就可以计算数值
具体看是否有干扰要通过加标方式进行验证
分析菜狗
第2楼2024/04/29
好的谢谢您,我今天做一下
分析菜狗
第3楼2024/04/30
您好,昨天做了加标回收率,50倍正常显色的回收率再89.7%,是不是代表无干扰,显色正常代表含磷量就是很大