仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
1
2
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
光谱
>
ICP光谱
>
帖子详情
icpoes技术
冰饼兵
2024/05/03
私聊
ICP光谱
ICP-OES原理及前处理技术
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,目前已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
ICP-OES工作原理:
ICP-OES 是测定样品中元素含量的常见方法,它的工作原理是:待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中,经光源激发以后所辐射的谱线,经入射狭缝到色散系统光栅,分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
1、背景
ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性(有无)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多种元素。
ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛,涉及的领域包括纳米,催化,能源,化工,生物,地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。
2、仪器原理
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES/AES):
利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱。根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。
工作方式如下:
待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道,经过光源加热激发所辐射出光,经光栅衍射分光,通过步进电机转动光栅,将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为光电流,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
ICP-MS
的进样系统和离子源与ICP-OES的进样系统以及光源是基本一致的。只是在大部分原子转化成离子之后,会将离子按照荷质比分离,计数各种离子数目。
ICP-OES法主要是样品前处理和上机检测两个环节,其中样品前处理的工作量占90%-95%,上机检测占5%-10%。由此可见,该检测方法的重难点就在于样品前处理。下面以土壤样品为例分享一下样品前处理过程中的技巧及注意事项。
ICP-OES前处理
1、处理容器。
现在通常用30mL聚四氟乙烯坩埚作为溶样的容器。在使用前首先要用去污粉进行搓洗,然后放入浓度为20%-30%热硝酸溶液中浸泡2-3小时。接着再放入微沸的水中浸泡2小时。最后取出用二级去离子水清洗3遍。经过上述操作之后,确保聚四氟乙烯坩埚的清洁度避免样品污染。
2、称取样品。
在称样前,给坩埚编号。在称样的时候,根据方法要求准确称量,要注意样品的排列顺序,切记不要倒号、窜号。称量完毕以后,要用洗瓶冲洗坩埚壁(将称量过程粘在坩埚壁上的样品冲洗到坩埚底部,避免样品损失)。
3、消解样品。
我们检测土壤中的铜、铅、锌、锰、钒、钛、铬、钴、镍等元素,一般采用“四酸”溶样法,所谓“四酸”就是硝酸、氢氟酸、高氯酸和盐酸。通常先加入硝酸、氢氟酸和高氯酸,加入量为5mL、5mL、2mL。加好酸之后,盖上坩埚盖子,电热板温度设置为180℃,放置电热从低温开始加热。
这里需要注意要从低温加热,因为电热板温度过高,坩埚内的混淆消耗过快,样品不能充分消解。加盖子消解2小时左右,关闭电热板,静置放一晚。之后,打开盖子,敞口加热消解,直至混酸溶液冒干。再加入10mL浓度为1:1的王水,待样品中的盐类溶解,溶液呈透明状后,进行定容。在定容时,要用去离子水冲洗坩埚2-3遍。
4、静置样品。
样品定容之后,将其摇匀,使待测组分均匀的分布于溶液中。静置3-4小时之后,再上机进行测量。静置的目的是让盐分沉淀在待测溶液底部,避免上机检测时堵塞ICP-OES进样系统。如果有个别样品急需检测,可越过静置环节,经过滤后,直接上机测量。
一个样品的分析,前处理是最繁琐、最花费时间的步骤,直接影响检测结果。因此我们在实际分析检测工作中要掌握、优化样品前处理过程,从而提高生产速度,保证质量要求。
相关话题
1
“实战宝典编委面对面论坛”【正在直播】,期间将抽送《土壤检测实战宝典》
2
想了解一下各家ICP仪器的优缺点
3
PE Optima 8000点火不成功
4
谁能解释下斯派克的icp光学结构为何不同与主流仪器,有何优势及不足?
5
大家觉得今年钢铁行业整体行情怎么样?
+关注
私聊
hangjd
第1楼
2024/05/03
谢谢分享!
0
发表回复
近期热榜
第6季 “仪器心得”有奖征文活动
【官方邀请】高效液相色谱使用情况有奖调研
喜迎国庆!第十七届原创大赛超级原创日参赛奖励翻倍
丹纳赫四十周年寄语征集领大礼包
热门活动
【售后专场--招聘会】
第三届微课大赛投票进行中ing
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【讨论】Mn CV 不合格能继续测样品吗?
2009/09/24
【求助】土壤样品的采集与预处理
2007/05/11
用ICP分析焊锡中锗的含量,约有100PPM左右,用王水或盐酸溶解后ICP进样分析,但结果都很低,只有10~20PPM左右,哪位有做过此类分析,帮忙提供处理方法?
讨论
2023/09/10
【讨论】标准曲线出了问题 很奇怪的 大家来看看哦
2006/12/18
icp发射光谱仪的保养与注意事项
分享
2021/09/27
热情的版友能否发一些玩具测试的方法确认给我参考下
求助
2012/08/23
这个结果值该如何取?
求助
2013/09/18
计算硫酸盐中硫的含量
讨论
2015/01/02
ICP期间核查
求助
2024/09/28
请各位大佬不吝赐教,我第一次做ICP测试,测出来数据处理不知道对不对,想把mg/kg转换为wt%,不知道怎么转换!
新手求助
2024/09/26
ICP测主含量还是偏低
求助
2024/09/26
使用ICP-OES测定活性炭和活性炭纤维中微量元素的标准
求助
2024/09/25
icp钛标曲线有问题,求助
求助
2024/09/24
光谱仪、色谱仪等分析仪器的最新研究成果
分享
2024/09/22
安捷伦5800点不着火的常见问题
原创
2024/09/21
安捷伦5110ICP点火故障
原创
2024/09/20
实验室容量瓶、移液管等玻璃器皿检定
求助
2024/09/25
0.05%磷酸水流动相
求助
2024/09/22
微量注射器用移液器检定规程出具证书,带CNAS logo,合理吗?
求助
2024/09/25
关于气相基线高一倍求助
求助
2024/09/24
标准溶液该如何配置?
第十七届原创
2024/09/25
如果计量器具较小,校准标签贴不开怎么办?
求助
2024/09/26
粪大肠阴性对照 产气肠杆菌的测定
求助
2024/09/25
氟化物数据不稳定
求助
2024/09/25
帮忙下载一篇文献Introduction to Imaging Spectrometers
已应助
2024/05/03
天水麻辣烫
原创
2024/05/03
蔬果中的各种酶类物质
原创
2024/05/03
贵州新物种北盘江凤仙花
原创
2024/05/03
液相乳酸出峰问题求助
已应助
2024/05/03
注意出现身体异常疲惫的现象
原创
2024/05/03
感受“五一”假期的重庆 12
原创
2024/05/02
鱼皮肽的制备步骤求助
新手求助
2024/05/02
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...