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icpoes技术

ICP光谱

  • ICP-OES原理及前处理技术


    电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,目前已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

    ICP-OES工作原理:
    ICP-OES 是测定样品中元素含量的常见方法,它的工作原理是:待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中,经光源激发以后所辐射的谱线,经入射狭缝到色散系统光栅,分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

    1、背景
    ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性(有无)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多种元素。

    ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛,涉及的领域包括纳米,催化,能源,化工,生物,地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。

    2、仪器原理
    电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES/AES):
    利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱。根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

    工作方式如下:
    待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道,经过光源加热激发所辐射出光,经光栅衍射分光,通过步进电机转动光栅,将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为光电流,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

    ICP-MS的进样系统和离子源与ICP-OES的进样系统以及光源是基本一致的。只是在大部分原子转化成离子之后,会将离子按照荷质比分离,计数各种离子数目。
    ICP-OES法主要是样品前处理和上机检测两个环节,其中样品前处理的工作量占90%-95%,上机检测占5%-10%。由此可见,该检测方法的重难点就在于样品前处理。下面以土壤样品为例分享一下样品前处理过程中的技巧及注意事项。

    ICP-OES前处理
    1、处理容器。
    现在通常用30mL聚四氟乙烯坩埚作为溶样的容器。在使用前首先要用去污粉进行搓洗,然后放入浓度为20%-30%热硝酸溶液中浸泡2-3小时。接着再放入微沸的水中浸泡2小时。最后取出用二级去离子水清洗3遍。经过上述操作之后,确保聚四氟乙烯坩埚的清洁度避免样品污染。

    2、称取样品。
    在称样前,给坩埚编号。在称样的时候,根据方法要求准确称量,要注意样品的排列顺序,切记不要倒号、窜号。称量完毕以后,要用洗瓶冲洗坩埚壁(将称量过程粘在坩埚壁上的样品冲洗到坩埚底部,避免样品损失)。

    3、消解样品。
    我们检测土壤中的铜、铅、锌、锰、钒、钛、铬、钴、镍等元素,一般采用“四酸”溶样法,所谓“四酸”就是硝酸、氢氟酸、高氯酸和盐酸。通常先加入硝酸、氢氟酸和高氯酸,加入量为5mL、5mL、2mL。加好酸之后,盖上坩埚盖子,电热板温度设置为180℃,放置电热从低温开始加热。
    这里需要注意要从低温加热,因为电热板温度过高,坩埚内的混淆消耗过快,样品不能充分消解。加盖子消解2小时左右,关闭电热板,静置放一晚。之后,打开盖子,敞口加热消解,直至混酸溶液冒干。再加入10mL浓度为1:1的王水,待样品中的盐类溶解,溶液呈透明状后,进行定容。在定容时,要用去离子水冲洗坩埚2-3遍。

    4、静置样品。
    样品定容之后,将其摇匀,使待测组分均匀的分布于溶液中。静置3-4小时之后,再上机进行测量。静置的目的是让盐分沉淀在待测溶液底部,避免上机检测时堵塞ICP-OES进样系统。如果有个别样品急需检测,可越过静置环节,经过滤后,直接上机测量。

    一个样品的分析,前处理是最繁琐、最花费时间的步骤,直接影响检测结果。因此我们在实际分析检测工作中要掌握、优化样品前处理过程,从而提高生产速度,保证质量要求。
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