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【求助】我测的是:敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷.灵敏度很低,只能到100PPM,附件里的是这些个的色谱,质谱图.麻烦指教!!!

农残检测

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  • 我在故我思

    第1楼2007/05/12

    楼主,您可以看看离子碎片,是不是杂质引起的。

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  • 木林森林木

    第2楼2007/05/12

    这堆肯定是垃圾,而且这么前面,你用什么溶剂的?柱子好象很脏,平行进几针看看,

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  • xiaoxiao

    第3楼2007/05/13

    恩,谢谢你们,应该不是把,好象是离子源受污染了,这些图还算是好的了,前段时间做的根本就无法看出什么来,柱流失很严重,灵敏度太低了,中间老是出馒头峰,这样我标准曲线就做不成了 。
    还有一个月的时间我就要出毕业论文了,可是按这情况我很难办啊!!!!
    急死我了!!

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  • xiaoxiao

    第4楼2007/05/13

    你好,我用的是国标中心的标准液,浓度为100PPM,溶剂是氯仿,敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷,这五中样的混标。
    因为实验室没有氯仿了,所以用的是丙酮稀释,上面的图是原混标样100PPM进的样。

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  • 我在故我思

    第5楼2007/05/13

    楼主,您可以看看基线怎么样?如果是柱流失的话,您可以老化一下柱子,还有您的总离子流图TIC中的“馒头”峰没有离子碎片吗?看看质谱图是什么样的碎片,也有助于判断是仪器的哪部分出了问题。

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  • xiaoxiao

    第6楼2007/05/13

    谢谢你!!!
    柱子老化了好多次啊,碎片也有,一直检查应该是离子原的问题把,因为我老师给我换了三次柱子,结果读差不多的,她说离子源受污染了,其实她也不太熟悉的她研究液相的。
    离子源还不能清洗,一旦坏了,我就彻底完拉。

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  • 失地农民

    第7楼2007/05/13

    1.Rtx-5MS 15m*0.25mmID*0.25umdf
    这柱子可以用,但感觉有些短.
    2.你的离子源即使真的脏了,也不应检测限这么高.
    你就应该去方法上找原因:
    仪器条件:进样量合适吗? 1-5ul
         分流比合适吗? 不分流,或者分流比小于10
    使用溶剂延迟,2-3min,时间看情况而定.
         EM电压合适吗?可以适当增加200-400V
         如果EM电压已经很高,说明你的离子源真的脏了.该洗了.
         SCAN,SIM,可以使用SIM来降低检测限.
    前处理: 你的样品是不是很脏?避免直接进样很脏的样品.
    3.从峰型和峰的位置来看,应该不是柱子流失.但也不象是溶剂峰.
    4.如果你的标准溶液配置没有问题,
      就是说标准溶液里没有混入别的杂质.
      那就是你的仪器的问题,
      进样针:用前洗干净了吗?
      进样口:很重要,很重要!
          进样垫,换了吗?
          衬管,干净吗?
          玻璃毛,脏吗?是不是已经焦黑了?
          分流平板,是不是很久没洗,发黑了?
      柱子:两端可以适当截去一些.
    5.以上情况都排除,并且仪器调协EM电压较高,
      那你只有一条路,洗EI源.

    我做GC-MS有6年了,算是有一点点经验,可以跟我联系.
    carlosjill2002@163.com
          

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  • shi05xiefei

    第10楼2007/05/15

    不用想了系统内部有冷点

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  • nikkopiggy

    第12楼2007/05/15

    不是离子源,离子源不会这么脆弱,而且在同一时间段内发病,柱流失也是一样,可能是标样污染,同意上面的,看看,这段的质谱图吧

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  • xiaoxiao

    第13楼2007/05/15

    你好!!非常不好意思,我还不知道冷点是什么意思呢,冷点有可能在仪器内部的啊?

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