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【讨论】样品称样量对检测结果的影响

  • snowbeerdu
    2007/05/12
  • 私聊

ICP光谱

  • 觉得样品地称样量对检测结果的影响很大,似乎越多越好,又不能太多,结果就在0.1~0.5g,有时我们也称到2g。那么比较一下0.2g与0.02g是不是仪器的绝对误差是一定的,而0.2g相对误差小,结果就准确,0.02g就不准确了。还是有其他的依据?或者大家对于一些未知的样品都是怎么称量的?理论依据是什么样子的阿?
    各位高手可不可以讲一下,谢谢!
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  • 中国龙

    第1楼2007/05/12

    天平的绝对误差是固定的。所以称样量越大,相对误差就越小。另外,如果样品的一致性不是很好的话,加大称样量可以减小因为样品一致性导致的平行样结果相差大的问题。

    相对来说icp的误差要远大于天平带来的误差。

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  • sundyvan

    第2楼2007/05/14

    说得很好!!!

    wenxina 发表:天平的绝对误差是固定的。所以称样量越大,相对误差就越小。另外,如果样品的一致性不是很好的话,加大称样量可以减小因为样品一致性导致的平行样结果相差大的问题。

    相对来说icp的误差要远大于天平带来的误差。

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  • caihefang2008

    第3楼2007/06/21

    我认为并不是越多越好,我们一般也是2mg--10mg的基体,若基体浓度过高,雾化器容易堵,而且试料消耗也多,而从增加分析成本!

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  • cps_perfect

    第4楼2007/06/21

    我认为跟灵敏度有关,在稀释倍数相同情况下,称的越多仪器分析待测元素的强度越大,也即测得的结果RSD越好

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  • 风之灵

    第5楼2007/06/21

    支持2楼的说法。

    其实ICP分析的误差的来源很多:称样,溶液配制(移液管的误差、容量瓶的误差、原有标准溶液的误差等),仪器测定等等。其中称样的误差应该是最小的。但是如果象楼上那样每次只称几mg的号,那样称样误差还是很大的。一般我们的分析天平的称样精度在0.1mg,所以称样的误差可想而知,即使用百万分之的天平来称,误差还是很可观的,除非万不得已,最好不要称样量这么小。

    wenxina 发表:天平的绝对误差是固定的。所以称样量越大,相对误差就越小。另外,如果样品的一致性不是很好的话,加大称样量可以减小因为样品一致性导致的平行样结果相差大的问题。

    相对来说icp的误差要远大于天平带来的误差。

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  • 中国龙

    第6楼2007/06/22

    是这样啊,ICP分析溶液浓度一般不超过10g/l,
    但是称得多并不等于溶液浓度就大啊。你可以分取,也可以定容在大的容量瓶里啊。
    称0.1g定容在100ml容量瓶和称1g定容在1000ml容量瓶里溶液浓度是一样啊,
    称1g定容在100ml容量瓶,然后分取10ml定容到100ml容量瓶浓度也是一样。

    caihefang2008 发表: 我认为并不是越多越好,我们一般也是2mg--10mg的基体,若基体浓度过高,雾化器容易堵,而且试料消耗也多,而从增加分析成本!

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  • qowko27

    第7楼2007/06/27

    称样量的多少影响好象在天平吧,不太清楚.

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  • yangyango2

    第8楼2007/07/11

    如题说的是未知样的取样量!
    总之,靠一定经验。我平时是做金属的。
    例子:要求分析B的话,因为其含量在高温合金中一般很少(也只有高温合金中才有要求),那么就加大取样的量。至于取样的多少?还是要关注实际测定中合适的线性范围内作分析!

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  • ghjwolf

    第9楼2007/07/16

    我们一般做高温合金中B都称200mg样品,是测>0.003%的B,如果低于0.003%,就得蒸馏啦,称500mg样品或者更多。

    yangyango2 发表:如题说的是未知样的取样量!
    总之,靠一定经验。我平时是做金属的。
    例子:要求分析B的话,因为其含量在高温合金中一般很少(也只有高温合金中才有要求),那么就加大取样的量。至于取样的多少?还是要关注实际测定中合适的线性范围内作分析!

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  • somnam

    第10楼2007/09/07

    同意,需要考虑这一因素

    yangyango2 发表:如题说的是未知样的取样量!
    总之,靠一定经验。我平时是做金属的。
    例子:要求分析B的话,因为其含量在高温合金中一般很少(也只有高温合金中才有要求),那么就加大取样的量。至于取样的多少?还是要关注实际测定中合适的线性范围内作分析!

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